[发明专利]大尺寸蓝宝石单晶的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种蓝宝石工业化生产技术，具体涉及一种生长蓝宝石单晶过程中的引晶方法。

【背景技术】

蓝宝石又称白宝石，是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。

我国自2003年开始提出“国家半导体照明工程”计划，并在近年内已初步形成LED产品的规模化生产能力，但位于LED产业链最上游的衬底材料，尤其是大尺寸蓝宝石材料，由于技术门槛极高，一直是该产业进一步发展的瓶颈。

蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法、冷心放肩微量提拉法等，其中泡生法是目前世界上公认的最适合大规模工业化生产的一种方法。泡生法虽然可以制备重量大于30kg，甚至是大于85kg的光学级大尺寸蓝宝石晶体，但是目前该方法晶体生长成品率低，一般只有65％左右，极大地限制了该方法的进一步推广应用。

哈尔滨奥瑞德光电技术股份有限公司在CN102154698A中公开了“泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶过程中引晶形态的控制方法”，它包括准备工作、烘烤籽晶、缩径和多次引晶四个步骤，其中，在准备工作步骤中，原料熔化时的真空度要求设置不合理，且原材料全部熔化后的保温时间过长，需要3～5小时，不仅耗电量大，以投料30公斤为例，保温每小时所消耗电量为50千瓦，而且会导致熔体内冷心位置与坩埚几何中心偏差太大，达到5～30毫米，要求配套的籽晶的尺寸过大，迫使后续必须设置缩径和多次引晶工步，仅缩径工步就要增加时间20～45分钟，多次引晶的操作要求高，控制要素多，难度大，生产周期长，能量消耗高，既影响生产效率的提高，又使得生产成本难以降低。

【发明内容】

为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种大尺寸蓝宝石单晶的制备方法。

本发明所述大尺寸蓝宝石单晶的制备方法包括如下步骤：

第一步，准备工作：

(1)将纯度为99.996％的高纯氧化铝原料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好方籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统；

(2)启动真空系统，使炉内压力达到10^-4Pa；

(3)启动加热系统，调节加热电压，加热升温，使原料全部熔化，在2152℃～2155℃温度条件下保温1-2小时，保温结束后调节加热电压降温至2058℃，观察熔体液面状态，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于5mm；

(4)启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；

第二步，烘烤籽晶：以2-15mm/分钟速度调低籽晶杆高度，使籽晶下端逐渐接近液面，在液面以上2-3mm处烘烤籽晶，使籽晶下端温度逐渐升高接近熔体表面温度；

第三步，引晶：调节加热电压，使坩埚内熔体的温度保持在2052℃～2055℃之间，籽晶杆下端面的温度为2050℃，籽晶杆下端面向上的温度场梯度为；每向上1厘米下降0.2℃，以2-10转/分钟的速度旋转籽晶杆，当部分熔体开始在籽晶周围结晶，缓慢扩放成晶盘，待晶盘稳定后，籽晶杆以0.1-3mm/分钟的速度向上提拉，进行等直径收缩引晶，在拉晶过程中籽晶杆为变速旋转，开始引晶的旋转速度2-10转/分钟，然后以80-100min/转的速率将籽晶杆转速降至0.1-1转/分钟，按此工艺要求完成引晶。

本发明的有益效果在于：

由于提高了引晶炉中的真空度，使得原料在2150℃温度条件下更容易彻底熔化，这样就能大幅度缩短保温时间，只要1-2小时，比现有技术为3～5小时，缩短了2～3小时，同时更利于使熔体内冷心位置与坩埚几何中心重合，在保温期内就能使熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于5mm；通过启动辅助调温系统，调节炉内温度场，就能使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；这样不仅缩短了准备拉晶的时间，而且极大地降低了生产能耗，为后续工步提供了更适宜的条件，烘烤籽晶能使籽晶下端与熔体液面更接近，烘烤速度既快又均匀；省了缩径工步，可缩短工时20～45分钟；同时使得拉晶工步简化，只要匀速连续提拉，在拉晶过程中籽晶作等速率变速转动，不需要多次拉晶，拉晶速度快，结晶过程平稳，熔体结晶率高，所得蓝宝石晶体品质稳定，合格率可达92％。

与现有技术相比具有如下特点：