[发明专利]共轭亚油酸短链醇酯的制备方法

权利要求书

1.共轭亚油酸短链醇酯的制备方法，包括如下步骤：

①植物油和C_1～4短链醇按摩尔比1∶3～12混合，加入植物油质量5.0～10.0％的脂肪酶I，在45～65℃条件下反应3～8小时后，过滤回收脂肪酶后脱除反应溶剂，分出甘油，制得亚油酸C_1～4短链醇酯；

②氮气保护下，将步骤①制得的亚油酸C_1～4短链醇酯与碱性催化剂在80～150℃条件下进行直接转位反应1～8小时制备共轭亚油酸短链醇酯粗品，

其中所述的碱性催化剂用量为亚油酸C_1～4短链醇酯质量的1～10％；

③步骤②的反应体系降温至40℃后，加入硫酸醇溶液调Ph值至6～7，过滤，然后向滤液中加入脂肪酶II，在45～65℃条件下进行二次酯化反应2～6小时，过滤回收脂肪酶后，减压脱溶；

其中所述的硫酸醇溶液的溶剂醇是C_1～3短链醇；脂肪酶II的用量为步骤①制得的亚油酸C_1～4短链醇酯质量的5.0～10.0％；

④向步骤③制得的产品中加入其质量0.5～5.0％的助滤剂，40～90℃搅拌0.5～3小时后过滤；

⑤步骤④所得滤液于140～180℃，1～30Pa条件下进行分子蒸馏得共轭亚油酸C_1～4短链醇酯产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤①的植物油是红花籽油或葵花籽油，植物油与C_1～4短链醇的投料摩尔比为1∶5～10。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的脂肪酶I和脂肪酶II相同，选自绿微康碱性脂肪酶和Novo435脂肪酶，其用量均为植物油质量的5.0～10.0％。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的步骤①分离甘油的方法为碟式离心。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤②中的碱性催化剂是液体C_1～4短链醇钾，其用量为亚油酸C_1～4短链醇酯质量的2～6％。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的步骤②中的转位反应的温度是90～140℃，反应时间2～6小时。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤③中的硫酸醇溶液是质量百分浓度为4.9％～14.7％的硫酸C_1～4短链醇溶液。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤④中的助滤剂是硅藻土、活性白土、凹凸土、活性炭中的一种或几种以任意比例混合的组合物；

助滤剂的用量为步骤④制得的产品质量的0.7～3.0％；

加入助滤剂后，在60～85℃条件下搅拌0.6～1.5小时后过滤。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤⑤的分子蒸馏温度是155～180℃；真空度5～25Pa。

10.根据权利要求1所述的方法，包括如下步骤：

①植物油与无水C_1～4短链醇按摩尔比1∶5～10混合，在脂肪酶的催化下，在45～65℃条件下反应3～8小时，然后过滤回收脂肪酶，脱除反应溶剂，碟式离心分出甘油制得亚油酸C_1～4短链醇酯；

所述的植物油是红花籽油或葵花籽油；

所述的脂肪酶酶选自绿微康碱性脂肪酶和Novo435脂肪酶，酶的用量为植物油质量的5.0～10.0％；

②氮气保护下，将步骤①制得的亚油酸C_1～4短链醇酯与碱性催化剂在90～140℃条件下进行直接转位反应2～6小时制备共轭亚油酸C_1～4短链醇酯粗品，所述的碱性催化剂是液体C_1～4短链醇钾，其用量为亚油酸C_1～4短链醇酯质量的2～6％；

③步骤②的反应体系降温至40℃后，加入硫酸醇溶液调pH值至6～7，过滤，然后向滤液中加入与步骤①所述脂肪酶相同的脂肪酶，在45～65℃条件下进行二次酯化反应2～6小时，过滤回收脂肪酶后，减压脱溶；

该步骤反应中脂肪酶的用量为步骤①制得的亚油酸C_1～4短链醇酯质量的5.0～10.0％；

④向步骤④制得的产品中加入其质量0.7～3.0％的助滤剂，60～85℃搅拌0.6～1.5小时后过滤；

所述的助滤剂是硅藻土、活性白土、凹凸土、活性炭中的一种或两种以任意比例混合的组合物；

⑤步骤⑤所得滤液于155～180℃；真空度5～25Pa条件下进行分子蒸馏得共轭亚油酸C_1～4短链醇酯产品。