[发明专利]一种5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法

权利要求书

1.一种5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，包含步骤：

1)式I所示的7-氮杂吲哚与亚硫酸氢钠在水/有机溶剂体系下进行反应生成式II所示的二氢-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐，其中7-氮杂吲哚与亚硫酸氢钠的投料摩尔比为1∶1～10；

式I   式II

2)步骤1)生成的二氢-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐与溴素发生溴代反应生成式III所示的二氢-5-溴-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐，其中二氢-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐与溴素的投料摩尔比为1∶1～1.5；

式III

3)步骤2)生成的二氢-5-溴-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐在碱性条件下脱磺酸钠生成式IV所示的5-溴-7-氮杂吲哚，其中二氢-5-溴-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐与碱的投料摩尔比为1∶0.5～5；

式IV。

2.根据权利要求1所述的5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤1)中7-氮杂吲哚与亚硫酸氢钠的投料摩尔比为1∶2～5。

3.根据权利要求1所述的5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的有机溶剂为醇类溶剂或酯溶剂。

4.根据权利要求3所述的5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

5.根据权利要求3所述的5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，所述酯溶剂为乙酸乙酯。

6.根据权利要求1至5任一项所述的5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤1)的反应温度为20～100℃，反应时间为1～72h。

7.根据权利要求1所述的5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤2)中二氢-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐与溴素的投料摩尔比为1∶1.4。

8.根据权利要求1所述的5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的溴代反应的温度为0～30℃。

9.根据权利要求1所述的5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤2)具体为：控制温度小于20℃，用双氧水将步骤1)反应中剩余的亚硫酸氢钠淬灭，然后控制温度10～15℃，向步骤1)所得产物中缓慢滴加溴素，保温反应，至二氢-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐质量小于0.2％时结束反应；控制温度在20℃以下，用亚硫酸钠淬灭剩余的溴素，搅拌半小时后，反应液直接用于步骤3)。

10.根据权利要求1所述的5-溴-7-氮杂吲哚的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的反应温度为20～100℃，二氢-5-溴-7-氮杂吲哚-2-磺酸钠盐与碱的投料摩尔比为1∶2。