[发明专利]质量分析方法以及质量分析装置

说明书

技术领域

本发明涉及质量分析方法以及质量分析装置。

背景技术

在质量分析装置中，将在大气压或低真空中生成的离子导入到需要10^-1Pa以下的高真空的质量分析部的方法，是为了实现高灵敏度的重要的技术。

在非专利文献1中记载了在大气压离子源和高真空的质量分析部之间用较细的毛细管直接导入的方法。

在专利文献2中记载了用于质量分析的最一般的差动排气方式。在此，通过在从大气压离子源到真空室之间设置单一或多个具有中间压力的差动排气室，并用另外的泵对其排气，与非专利文献1相比，能够大幅度地有效地导入在大气压中生成的离子。

在专利文献3中记载了在大气压离子源和设置了质量分析部的高真空部之间设置脉冲阀，按时间控制该脉冲阀的开关的方法。在脉冲阀打开时，将离子导入到高真空的质量分析部，之后关闭脉冲阀，在高真空部的压力降低之后，让质量分析部工作。由此，与非专利文献1相比，能够飞跃地增加导入离子量。

专利文献1记载了如下的方法，即，将与测定对象物质离子化效率大致相同的物质，例如，用测定对象物质的稳定且稀少的同位素置换的物质，按照一定浓度作为标准物质添加，并测定其离子量。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2001-147216

专利文献2：美国专利第6177668号

专利文献3：WO2009/023361

非专利文献

非专利文献1：Analytical Chemistry，2007，79，20，7734-7739，AdamKeil，etal.

在非专利文献1所记载的结构中，由于用毛细管直接将气体导入到设置了质量分析部的高真空部，因此能够导入的离子量较少，灵敏度明显降低。另外，没有记述修正离子化效率或导入到离子陷阱的测定对象物质的量的变动后再进行定量的方法。

在专利文献2所记载的结构中，通过在设置了质量分析部的高真空部和大气压的离子源之间采用差动排气，增加导入离子量。另一方面，就需要大型的多个用于排出差动排气的泵。

如专利文献3所记载的方法那样，在用阀间歇地将试样导入到离子陷阱并进行MSn测定时，导入到离子陷阱的测定对象物质离子的量按照测定顺序变动。因此，不能根据用MSn测定进行测定的测定对象物质的碎片离子的信号强度对测定对象物质的浓度进行定量。另外，虽然需要修正离子化效率或导入到离子陷阱的测定对象物质的量的变动后再进行定量，但没有记述这样的方法。

另外，在专利文献1的方法中，虽然可以进行离子化效率和附着于配管等所引起的信号强度的修正，但不能修正按照每一次的测定顺序导入到离子陷阱的测定对象物质量的变动。

发明内容

本发明的课题是在即便小型化所需的排气泵的个数少或采用了排气速度较小的泵的情况下也能维持灵敏度的装置结构中，用MSn测定进行定量。

将标准物质的离子和测定对象物质的离子同时俘获在离子陷阱，并根据质量选择性地排出的标准物质的离子的信号强度和测定对象物质的碎片离子的信号强度，对测定对象物质的浓度进行定量。

即，作为用于解决上述课题的分析方法的代表性的一例，其特征在于，包括：将试样和已知浓度的标准物质在离子源进行离子化的工序；将试样离子和标准物质离子导入离子陷阱的工序；将试样离子和标准物质离子存储在离子陷阱的工序；从离子陷阱质量选择性地排出标准物质离子并进行检测的工序；在离子陷阱分离试样的前体离子的工序；离解前体离子的工序；从离子陷阱质量选择性地排出离解后的前体离子并进行检测的工序；以及根据检测到的标准物质离子的强度和离解后的试样离子的强度，计算试样的浓度的工序。

另外，作为用于解决上述课题的分析装置的代表性的一例，其特征在于，具有：将试样和已知浓度的标准物质进行离子化的离子源；将在离子源生成的试样离子和标准物质离子存储，并质量选择性地排出的离子陷阱；检测从离子陷阱排出的离子的检测器；向离子源或离子陷阱间歇地导入离子的开关机构；以及控制部，该控制部控制离子陷阱和开关机构，并根据标准物质的离子的信号强度和在离子陷阱中离解的试样离子的信号强度，计算试样的浓度。

本发明具有如下有益效果。

能够修正离子化效率和导入到离子陷阱的测定对象物质的量的改变并进行定量。

附图说明

图1是实施例1的结构图。

图2(A)是实施例1的测定顺序。

图2(B)是实施例1的测定顺序。