[发明专利]巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法

说明书

技术领域

本发明涉及电化学检测领域，具体涉及巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法。

背景技术

水质污染是主要的环境污染之一，环境污染方面所指的重金属主要指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬、铊以及重金属砷，环境中的重金属可通过食物链在生物体内富集，对机体的多个系统造成损害，元素砷的毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其它砷化合物毒性更强，如摄入量超过排泄量，就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫等部位蓄积，与细胞中的酶系统结合，使酶的生物作用受到抑制失去活性，从而引起中毒，此外砷还有致癌作用，因此建立高灵敏、准确的痕量无机三价砷离子测定方法，对维护环境安全和人类健康等方面具有重要意义。

溶出伏安法作为一种被广泛使用的检测三价砷的电化学方法，在测定过程中主要存在两个问题，测定结果的重现性差以及铜离子对测定结果的干扰严重。现有专利“无电富集并测定水体系中痕量三价无机砷的电化学方法”专利号为CN101349673A，虽能有效的解决上述的问题，但是电极的制备过程涉及到电化学极化与化学还原等步骤，使得电极制备方法较为繁琐，此外检测过程中采取的无电富集过程需要15min，使得检测过程耗时时间长，而且灵敏度相对较低。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有检测三价砷的电化学方法过程复杂、检测时间长、重现性差及抗干扰能力差的问题，而提供的巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法。

巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法，该方法按如下步骤实现：

步骤1：将金电极分别用加1.0μm和0.3μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光成“镜面”，经乙醇、二次水超声清洗后，备用；

步骤2：将步骤1得到的处理过的金电极放入巯基乙胺溶液中，浸泡、淋洗，得到巯基乙胺修饰的金电极；

步骤3：以步骤2得到的巯基乙胺修饰的金电极为工作电极，银-氯化银为参比电极，铂为对电极共同插入含有不同浓度砷的5mL磷酸盐缓冲液的电化学检测池中，将各电极连接在电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连，在电化学工作站的技术选项中选择微分脉冲伏安法，电位范围设置为-0.8V到0.3V，运行电化学工作站进行扫描，在-0.8V电位下沉积，搅拌条件下沉积100s，静置10s，富集的砷在扫描过程中在巯基乙胺修饰的金电极表面发生氧化反应，通过计算机监测其电化学响应；

步骤4：检测完毕后，在原磷酸盐检测溶液中，将各支电极连接在电化学工作站上，在电化学工作站的技术选项中选择电流时间曲线，电位设置为0.4V，运行30s，运行电化学工作站进行扫描，扫描结束后电极表面的砷可以完全被氧化成三价砷并脱附，脱附后将巯基乙胺修饰电极从电化学检测池中取出，用二次水冲洗干净；

步骤5：采用Origin作图，绘制砷的氧化峰电流曲线。

上述步骤2中巯基乙胺溶液的浓度为10mM；

上述步骤2中浸泡时间为1小时；

上述步骤3中磷酸盐的浓度为0.1M；

上述步骤3中三价砷的浓度检测范围为0.2μgL^-1-300μgL^-1。

上述巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法，若磷酸盐缓冲溶液中还含有干扰的铜离子，则检测步骤1和步骤2不变，其它步骤如下：

步骤3：以步骤2得到的巯基乙胺修饰的金电极为工作电极，银-氯化银为参比电极，铂为对电极共同插入添加有50μgL^-1砷的0.1M磷酸盐缓冲液的电化学检测池中，将各电极连接在所用的电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连，在电化学工作站的技术选项中选择微分脉冲伏安法，电位范围设置为-0.8V到0.3V，运行电化学工作站进行扫描，在-0.8V电位下沉积，搅拌条件下沉积100s，静置10s，富集的砷在扫描过程中在巯基乙胺修饰的金电极表面发生氧化还原反应，通过计算机监测其电化学响应；

步骤4：采用Origin作图，绘制砷的氧化峰电流曲线；

步骤5：检测完毕，在原50μgL^-1砷的0.1M磷酸盐检测溶液中，将各支电极连接在电化学工作站上，在电化学工作站的技术选项中选择电流时间曲线，电位设置为0.4V，运行30s，运行电化学工作站进行扫描，扫描结束后电极表面的砷可以完全被脱附，脱附后将巯基乙胺修饰电极从电化学检测池中取出，用二次水冲洗干净；