[发明专利]巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法

权利要求书

1.巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法，其特征在于，该方法按如下步骤实现：

步骤1：将金电极分别用加1.0μm和0.3μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光成“镜面”经乙醇、二次水超声清洗后，备用；

步骤2：将步骤1得到的处理过的金电极放入巯基乙胺溶液中，浸泡、淋洗，得到巯基乙胺修饰的金电极(3)；

步骤3：以步骤2得到的巯基乙胺修饰的金电极为工作电极(3)，银-氯化银为参比电极(4)，铂为对电极(5)共同插入含有不同浓度砷的磷酸盐缓冲溶液的电化学检测池(8)中，将各电极连接在电化学工作站(6)上，所述的电化学工作站(6)与计算机(7)相连，在电化学工作站(6)的技术选项中选择微分脉冲伏安法，电位范围设置为-0.8V到0.3V，运行电化学工作站(6)进行扫描，在-0.8V电位下沉积，搅拌条件下沉积100s，静置10s，富集的砷在扫描过程中在巯基乙胺修饰的金电极表面发生氧化反应，通过计算机(7)监测其电化学响应；

步骤4：每个浓度检测完毕后，在原磷酸盐检测溶液中，将各支电极连接在电化学工作站(6)上，在电化学工作站(6)的技术选项中选择电流时间曲线，电位设置为0.4V，运行30s，运行电化学工作站(6)进行扫描，扫描结束后电极表面的砷可以完全被氧化成三价砷并脱附，脱附后将巯基乙胺修饰电极从电化学检测池中取出，用二次水冲洗干净；

步骤5：采用Origin作图，绘制砷的氧化峰电流曲线。

2.如权利要求1所述的巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法，其特征在于，上述步骤2中巯基乙胺溶液的浓度为10mM。

3.如权利要求1所述的巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法，其特征在于，上述步骤2中浸泡时间为1小时；

4.如权利要求1所述的巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法，其特征在于，上述步骤3中磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.1M。

5.如权利要求1所述的巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法，其特征在于，砷的浓度检测范围为0.2μgL^-1-300μgL^-1。

6.如权利要求1所述的巯基乙胺修饰电极用于检测痕量三价无机砷的电化学方法，其特征在于，若磷酸盐缓冲溶液中还含有干扰的铜离子，则步骤1和步骤2不变，其它步骤如下：

步骤3：以步骤2得到的巯基乙胺修饰的金电极为工作电极(3)，银-氯化银为参比电极(4)，铂为对电极(5)共同插入添加有50μgL^-1砷的0.1M磷酸盐缓冲液的电化学检测池(8)中，将各电极连接在电化学工作站(6)上，所述的电化学工作站(6)与计算机(7)相连，在电化学工作站(6)的技术选项中选择微分脉冲伏安法，电位范围设置为-0.8V到0.3V，运行电化学工作站(6)进行扫描，在-0.8V电位下沉积，搅拌条件下沉积100s，静置10s，富集的砷在扫描过程中在巯基乙胺修饰的金电极表面发生氧化反应，通过计算机(7)监测其电化学响应；

步骤4：采用Origin作图，绘制砷的氧化峰电流曲线；

步骤5：检测完毕，在原含有50μgL^-1砷的0.1M磷酸盐检测溶液中，将各支电极连接在电化学工作站(6)上，在电化学工作站(6)的技术选项中选择电流时间曲线，电位设置为0.4V，运行30s，运行电化学工作站(6)进行扫描，扫描结束后电极表面的砷可以完全被脱附，脱附后将巯基乙胺修饰电极从电化学检测池中取出，用二次水冲洗干净；

步骤6：在原50μgL^-1砷的0.1M磷酸盐检测溶液中，加入50μgL^-1铜离子，将各支电极连接在电化学工作站(6)上，重复上述步骤3、4和5，考察不同pH条件下铜离子对砷检测干扰的影响。