[发明专利]2,3—二氟苯丁醚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物的合成方法，具体是一种2,3—二氟苯丁醚的合成方法。

背景技术

2,3—二氟苯丁醚是一种常用的化工原料，以往的合成方式是先合成2,3-二氟苯甲醚或者先合成2,3-二氟苯乙醚，然后裂解生产2,3—二氟苯酚，再经醚化得到目标产物2,3—二氟苯丁醚，但这种方法较为繁琐，合成成本高。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明提供一种2,3—二氟苯丁醚的合成方法，是直接利用正丁醇和KOH醚化生成醚化物，然后通过还原、重氮化脱氨基等反应合成。

本发明的技术方案是这样实现的： 2,3—二氟苯丁醚的合成方法，工艺步骤如下：

1）醚化：将正丁醇和水加入反应釜中搅拌，再加入三氟硝基苯，将温度调整到15-25℃，滴加氢氧化钾溶液，滴加完毕后保温同时搅拌2小时，然后经过浓缩蒸出丁醇，再经过滤、分层、水洗得到有机相醚化物；

2）加氢：将步骤1）得到的醚化物、正丁醇和水投入高压釜，加入雷尼镍，通氢气反应，再经过滤、浓缩和蒸馏得到胺化物；

3）重氮化脱氨基：将步骤2）得到的胺化物在硫酸溶液中成盐，滴加亚硝酸钠溶液得到重氮液，将所述重氮液滴加到次磷酸钠和浓硫酸的混合液中待分层；

4）精馏：将步骤3）分层后的油层投入水汽蒸馏釜中粗蒸，然后在投入精馏塔内精馏。

步骤1）中所述氢氧化钾的体积浓度为45%。

步骤3）中将重氮液滴加到次磷酸钠和浓硫酸的混合液时，其温度控制在15-25℃，滴加3-4小时后搅拌8-10小时。

步骤2）在滴加过程中，通冰盐水控制反应温度。

反应方程式为：

    1）醚化

主反应：                                               

 

                 

副反应：

                   

            

2）加氢

主反应： 

      副反应：

                

    3）重氮化和脱氨基

主反应：

             

     副反应：

        

本发明的有益效果是：本发明的2,3—二氟苯丁醚的合成方法，直接利用正丁醇和氢氧化钾醚化，生成醚化物，然后经还原、重氮化脱氨基等工序合成2,3—二氟苯丁醚，该工艺方法简单，可操作性强，而且也大大降低了成本。

具体实施方式

     下面结合具体实施例对本发明作进一步解释说明。

1、醚化

1)、向3000L不锈钢釜中依次加入784.0kg正丁醇和120.0kg水，开搅拌，再加入1250.0kg三氟硝基苯，加完后将温度调整到15～25℃；2）、向釜内滴加893.0kg45％氢氧化钾溶液，反应放热，略通冰盐水控制反应温度，滴加时间3～5小时，加完后在此温度下保温搅拌2小时，取样分析，样品用醋酸中和到PH=6～8后取上层有机层送气相测原料三氟硝基苯含量，原料<2％合格；3）、通0压蒸汽升温减压蒸馏，真空度-0.095MPa左右，冷凝器通冰盐水，保持温度40～65℃，蒸出450～460L（若381kg）正丁醇为止，将蒸出正丁醇分层，分别称重，取样分析气相测正丁醇含量，化分测水份，分别折成正丁醇和水投到下批反应中；4）、釜液放入水洗釜，向釜内加入1400.0kg自来水或上批洗涤水和2.0kg硅藻土，调整温度40～50℃，在此温度下保温搅拌15～30分钟，同时釜底安装好过滤器；5）、将釜液压滤到分层釜中，调整分层釜温度40～50℃，静置30分钟，分出下层有机层和上层水层，分别称重，水层倒入指定的废水桶中待处理；6）、将有机相返回分层釜内，用自来水洗涤两次，每次用自来水700.0kg，在40～50℃下搅拌30分钟，然后停搅拌静置30分钟；7）、通过釜底视盅分出下层有机相称重，将水相放出称重，将洗涤分出的废水合并做下批第一次分层用；8）、将有机相取样分析，气相测醚化物含量，目标得量1560～1600kg，气相含量95～96%，收率92～95%。

2、加氢