[发明专利]2,3—二氟苯丁醚的合成方法

权利要求书

1. 2,3—二氟苯丁醚的合成方法，其特征在于，工艺步骤如下：

1）醚化：将正丁醇和水加入反应釜中搅拌，再加入三氟硝基苯，将温度调整到15-25℃，滴加氢氧化钾溶液，滴加完毕后保温同时搅拌2小时，然后经过浓缩蒸出丁醇，再经过滤、分层、水洗得到有机相醚化物；

2）加氢：将步骤1）得到的醚化物、正丁醇和水投入高压釜，加入雷尼镍，通氢气反应，再经过滤、浓缩和蒸馏得到胺化物；

3）重氮化脱氨基：将步骤2）得到的胺化物在硫酸溶液中成盐，滴加亚硝酸钠溶液得到重氮液，将所述重氮液滴加到次磷酸钠和浓硫酸的混合液中待分层；

4）精馏：将步骤3）分层后的油层投入水汽蒸馏釜中粗蒸，然后在投入精馏塔内精馏。

2.根据权利要求1所述的2,3—二氟苯丁醚的合成方法，其特征在于，步骤1）中所述氢氧化钾的体积浓度为45%。

3.根据权利要求1所述的2,3—二氟苯丁醚的合成方法，其特征在于，步骤3）中将重氮液滴加到次磷酸钠和浓硫酸的混合液时，其温度控制在15-25℃，滴加3-4小时后搅拌8-10小时。

4.根据权利要求1所述的2,3—二氟苯丁醚的合成方法，其特征在于，步骤2）在滴加过程中，通冰盐水控制反应温度。