[发明专利]一种生产电池级碳酸锂或高纯碳酸锂的工业化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯碳酸锂的制备方法，具体涉及工业化生产高纯碳酸锂和电池级碳酸锂的方法。

背景技术

锂，已知最轻、原子核半径最小的银白色碱金属，因锂及其化合物有许多特有的优良性能，它们被广泛用于玻璃、陶瓷、润滑、电子、冶金、医药、制冷、航空航天等领域。随着清洁能源需求的高涨，锂能源将可能深刻的影响人类生活，其也被称作“21世纪的能源新贵”。

碳酸锂是一种重要的锂盐，其用途广泛，具有很强的市场应用价值。根据GB/T 11075-2003、GB 10576-89、YS/T 582-2006等相关国标和行标，碳酸锂可分为四级：

工业级Li₂CO₃          Li₂CO₃含量＜99.50％，

电池级Li₂CO₃          99.50％≤Li₂CO₃含量＜99.90％，

高纯3N级Li₂CO₃        99.90％≤Li₂CO₃含量＜99.99％，

高纯4N级Li₂CO₃以上    Li₂CO₃含量≥99.99％。

然而，目前国内大多数碳酸锂生产厂家均只能提供较为低端的工业级碳酸锂，有些实力较强的生产厂家可以提供电池级碳酸锂，它们实际应用价值远不如高纯碳酸锂，导致我国碳酸锂产业不具国际竞争力。

由孙玉柱2010年4月20日发表的“碳酸锂结晶过程研究”，华东理工大学博士学位论文第5～7页可知，目前由初级Li₂CO₃(纯度小于95％)制备高纯Li₂CO₃有多种工艺路线：1、重结晶法，重结晶法分为碳酸锂重结晶法和甲酸锂重结晶法，但因重结晶过程中的共沉淀现象，杂质硅的含量很难降到5×10^-4％以下；2、LiOH溶液碳化法，包括苛化碳化法和电解碳化法，前者需要精致的石灰乳，且纯度要求很高，后者存在杂质离子污染的问题，同时电解槽需要高价腐蚀材料，电解电耗大，对隔膜要求很高，均不适于工业应用；3、碳化法，包括碳化沉淀法和碳化分解法，碳化沉淀法是将初级Li₂CO₃与去离子水混合成水溶液浆料，再向其中通入高纯的二氧化碳气体，将难溶的碳酸锂转变为溶解度较大的LiHCO₃，然后在另一个反应器中与高纯LiOH反应得沉淀物，烘干后即为高纯Li₂CO₃产品；碳化分解法是将Li₂CO₃与去离子水混合成水溶浆料，在搅拌的情况下，向其中通入高纯二氧化碳气体，将难溶的碳酸锂转变为溶解度较大的LiHCO₃，然后过滤浆料以除去不溶的杂质，溶解于滤液的杂质可通过离子交换和萃取等方法除去，在另一个反应器中加热净化后的LiHCO₃溶液，恒温搅拌除去二氧化碳气体，LiHCO₃分解沉淀生成Li₂CO₃，再经降温过滤出沉淀，烘干得到高纯度的Li₂CO₃产品。碳化热解法因原料相对廉价易得，工艺简单，过程环保，具有较高的可操作性。

现有碳化法制备高纯碳酸锂的文献报道均为实验室方法，不适用于大规模工业化生产。

故探索一种生产工艺流程合理、生产成本低、能耗低、环境污染小、产品质量高、品质稳定、可大规模工业化连续生产高纯碳酸锂的方法具有重要的环保、经济和社会意义。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种新的工业化生产电池级碳酸锂或高纯碳酸锂的方法及相关的专用设备(氢化反应釜)。

本发明提供了一种生产电池级碳酸锂或高纯碳酸锂的工业化方法，它包括如下步骤：

一种生产电池级碳酸锂或高纯碳酸锂的工业化方法，它包括如下步骤：

(一)碳化：取碳酸盐型锂源，其中Li₂O含量为5.0～40.3％w/w，置于氢化反应釜中进行一次或两次以上碳化处理，得碳酸锂湿精品；