[发明专利]一种生产电池级碳酸锂或高纯碳酸锂的工业化方法

权利要求书

1.一种生产电池级碳酸锂或高纯碳酸锂的工业化方法，其特征在于：它包括如下步骤：

(一)碳化：取碳酸盐型锂源，其中Li₂O含量为5.0～40.3％w/w，置于氢化反应釜中进行一次或两次以上碳化处理，得碳酸锂湿精品；

(二)将一次碳化处理所得的碳酸锂湿精品烘干后，即得电池级碳酸锂；或，将两次以上碳化处理所得的碳酸锂湿精品烘干后，即得高纯碳酸锂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(一)所述碳化处理包括如下步骤：

I氢化：将粒径≤80μm的碳酸盐型锂源，与纯水、母液、洗水的一种或几种的混合液，加入氢化反应釜中，通入CO₂至液体pH为7.0～8.5，即得氢化液；

II除杂：在上述氢化液中加入沉淀剂或者络合剂，使杂质沉淀或者以稳定水溶性络合物存在；

III沉锂：将步骤II处理的氢化液加热搅拌或加入LiOH搅拌，固液分离，得碳酸锂粗品，母液用于步骤I中循环使用；

IV洗涤：将碳酸锂粗品用纯水加热搅拌后离心，洗水用于步骤I中循环使用，沉淀为碳酸锂湿精品。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述氢化反应釜包括罐体(1)、循环管(2)和循环泵(3)，其中，循环管(2)一端与罐体(1)底部相连通，循环管(2)的另一端与罐体(1)的中部相连通，循环泵(3)设置在循环管(2)内。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：在步骤I的氢化过程中，氢化反应釜内的温度为0～50℃，CO₂的压强为0.1～0.5MPa；氢化反应釜的循环管(2)中物料的流速为2～8m/s。

5.根据权利要求2～4任意一项所述的方法，其特征在于：第一次碳化时，步骤III中碳酸锂粗品中Ca²⁺≤0.0050％、Mg²⁺≤0.010％时，母液用于步骤I循环使用；步骤IV中碳酸锂湿精品中Ca²⁺≤0.0050％、Mg²⁺≤0.010％时，洗水用于步骤I循环使用；

第二次碳化时，步骤III中碳酸锂粗品中Ca²⁺≤0.001％、Mg²⁺≤0.001％时，母液用于步骤I循环使用；步骤IV中碳酸锂湿精品中Ca²⁺≤0.001％、Mg²⁺≤0.001％时，洗水用于步骤I循环使用。

6.根据权利要求2～5所述的方法，其特征在于：步骤III中采用加热搅拌的方法沉锂，其中，温度为85～100℃，恒温搅拌10～60min；或，步骤III中采用加入LiOH的方法沉锂，其中，LiHCO₃∶LiOH＝1∶0.5～1.2w/w，搅拌10～60min；

步骤IV洗涤的条件为，碳酸锂粗品：纯水的质量体积比为1∶2～5w/v，在70～100℃下恒温搅拌10～60min。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤II的除杂工艺中，所述沉淀剂为草酸、草酸锂、草酸钠、磷酸、磷酸锂、磷酸钠、磷酸二氢锂、磷酸二氢钠、硫化钠、硫代乙酰胺中的一种或两种以上的组合物，所述络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸锂盐、乙二胺四乙酸钠盐中的一种或两种以上的组合物。

8.根据权利要求1～7所述的方法，其特征在于：步骤(一)所述碳酸盐型锂源中，Li₂O含量为32.0～40.3％w/w，该碳酸盐型锂源无需预处理，直接进行碳化处理；

或，碳酸盐型锂源中含有Li₂O≤32.0％w/w，该碳酸盐型锂源先进行预处理后，再进行碳化处理；其中，预处理方法如下：

(1)第一次锂钠分离：取碳酸盐型锂源，加入纯水或/和含钠液体中，加热搅拌，固液分离，得含锂沉淀A；第二次锂钠分离：将含锂沉淀A加入纯水中，加热搅拌，固液分离，即得含锂沉淀B，分离后的溶液为含钠液体并用于第一次锂钠分离中循环使用；或，

(2)先将碳酸盐型锂源煅烧粉碎后，再经步骤(1)处理。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：第一次锂钠分离、第二次锂钠分离过程中，固液质量体积比为1∶2～5w/v，加热温度为70～100℃，搅拌转速为50～200r/min，锂钠分离时间10～60min。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤(一)所述碳酸盐型锂源中Li₂O的含量为32.0～40.3％w/w时，选用工业级碳酸锂或其次品作为锂源；

或，步骤(一)所述碳酸盐型锂源中Li₂O≤32.0％w/w时，选用碳酸盐型盐湖锂精矿作为锂源。