[发明专利]一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)、将2，6-二氯-3-氟苯腈、溴代试剂溶于质量浓度98％浓硫酸中，于0～50℃下保温反应5～40小时，反应液缓慢倾倒入冰水混合物中，析出白色固体，抽滤、滤饼水洗、烘干得2，6-二氯-3-氰基-5-氟溴苯；

(2)、C2～C4的卤代烷烃溶于无水乙醚中，加入过量的镁粉搅拌反应引发后于10～35℃下反应1～24小时，制备得相应的格氏试剂乙醚溶液；

(3)、步骤(2)所得格氏试剂乙醚溶液降温至-10～-80℃，加入步骤(1)所得2，6-二氯-3-氰基-5-氟溴苯保温反应0.5～1.5小时，开始通入干燥CO₂气体，同时缓慢升温至-10～20℃，继续通气反应0.5～1.5小时，反应完毕反应液经分离纯化得2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸产品。

2.如权利要求1所述的2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法，其特征在于所述溴代试剂选自N-溴代丁二酰亚胺、二溴海因、二溴代三聚氰酸或溴代巴比妥酸。

3.如权利要求1所述的2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法，其特征在于所述溴代试剂为N-溴代丁二酰亚胺。

4.如权利要求1所述的2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法，其特征在于所述溴代试剂与2，6-二氯-3-氟苯腈的物质的量的比为0.6～1.5∶1。

5.如权利要求1所述的2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法，其特征在于权利要求1中步骤(2)所述C2～C4的卤代烷烃为单氯代或单溴代的C2～C4烷烃。

6.如权利要求1所述的2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法，其特征在于权利要求1中步骤(3)用来制备所述格氏试剂的C2～C4的卤代烷烃与2，6-二氯-3-氟苯腈的物质的量之比为1.1～1.5∶1。

7.如权利要求1所述的2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法，其特征在于权利要求1中步骤(3)所述分离纯化方法为：反应液用5wt％稀盐酸调节pH至1～3，静止分层，取乙醚层用1M氢氧化钠水溶液反萃取，所得水层用5wt％稀盐酸调节pH至1～3，析出固体，抽滤，滤饼烘干得2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸。