[发明专利]一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺无效
申请号: | 201210009945.0 | 申请日: | 2012-01-12 |
公开(公告)号: | CN102675122A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 唐良伟;雍智全;阴元魁;雷安胜;陈宝林 | 申请(专利权)人: | 东莞达信生物技术有限公司 |
主分类号: | C07C211/42 | 分类号: | C07C211/42;C07C209/30 |
代理公司: | 北京信慧永光知识产权代理有限责任公司 11290 | 代理人: | 田利琼 |
地址: | 523808 广东省东莞市松*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 工艺 | ||
1.一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,采用2,3-二氢-1H-茚-1-酮肟为原料生产2,3-二氢-1H-茚-1-胺,按式一所示的反应式进行反应合成
式I
其工艺步骤为:
a、在2,3-二氢-1H-茚-1-酮肟溶解在乙醇水溶液中,加入铝汞齐进行还原反应;
b、将步骤a中的反应完成的反应物通过固液分离、滤液减压蒸发得到2,3-二氢-1H-茚-1-胺的油状物粗品;
2.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,所述工艺步骤还包括步骤c:
c、将步骤b中的油状物粗品可减压蒸馏获得2,3-二氢-1H-茚-1-胺的纯品。
3.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,所述步骤a中的反应温度为20℃-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,所述步骤a中乙醇水溶液中乙醇含量为10-98%。
5.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,所述步骤a铝汞齐用量以金属铝计为完成还原反应理论量的1-1.5倍。
6.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,所述步骤a中反应完成以经薄层色谱进行判定。
7.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,所述铝汞齐的制备,为采用金属铝为原料,浸泡在可溶性汞盐溶液里浸泡1-10分钟,当金属铝表面有少量气泡产生,倒掉水溶液,将制备的铝汞齐用纯水洗涤即得。
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