[发明专利]一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺无效

专利信息
申请号: 201210009945.0 申请日: 2012-01-12
公开(公告)号: CN102675122A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 唐良伟;雍智全;阴元魁;雷安胜;陈宝林 申请(专利权)人: 东莞达信生物技术有限公司
主分类号: C07C211/42 分类号: C07C211/42;C07C209/30
代理公司: 北京信慧永光知识产权代理有限责任公司 11290 代理人: 田利琼
地址: 523808 广东省东莞市松*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,采用2,3-二氢-1H-茚-1-酮肟为原料生产2,3-二氢-1H-茚-1-胺,按式一所示的反应式进行反应合成

式I

其工艺步骤为:

a、在2,3-二氢-1H-茚-1-酮肟溶解在乙醇水溶液中,加入铝汞齐进行还原反应;

b、将步骤a中的反应完成的反应物通过固液分离、滤液减压蒸发得到2,3-二氢-1H-茚-1-胺的油状物粗品;

2.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,所述工艺步骤还包括步骤c:

c、将步骤b中的油状物粗品可减压蒸馏获得2,3-二氢-1H-茚-1-胺的纯品。

3.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,所述步骤a中的反应温度为20℃-90℃。

4.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,所述步骤a中乙醇水溶液中乙醇含量为10-98%。

5.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,所述步骤a铝汞齐用量以金属铝计为完成还原反应理论量的1-1.5倍。

6.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,所述步骤a中反应完成以经薄层色谱进行判定。

7.根据权利要求1所述的一种2,3-二氢-1H-茚-1-胺的制备工艺,其特征在于,所述铝汞齐的制备,为采用金属铝为原料,浸泡在可溶性汞盐溶液里浸泡1-10分钟,当金属铝表面有少量气泡产生,倒掉水溶液,将制备的铝汞齐用纯水洗涤即得。

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