[发明专利]一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化钛制备的技术领域，具体涉及一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法。

背景技术

二氧化钛(TiO₂)薄膜早在上世纪早期就被用作颜料和遮光剂。1972年，Fujishima等在发现TiO₂具有光催化作用之后，各国科学家纷纷开始研究其性能，并把他们应用于杀癌细胞，以及厨房、浴室的除味。其原理为TiO₂的禁带宽度为3.2eV，当用等于或小于387.5nm的光照射时，能实现电子空穴对的分离，在电子和空穴到达离子表面后，能加速反应的进行，从而实现催化作用。TiO₂因其稳定性好、成本低和对人体无害等性质使得它在光催化剂方面的发展比SnO₂、WO₃、ZnO₃等物质更好。掺杂后的TiO₂的光激发源从紫外波段扩展到了可见光波段。在所有进行掺杂的材料中，氮的掺杂效果最好，它能使电离后的正负离子均能实现催化，优于硫、氟、碳等非金属离子的效果。目前已有的掺氮的方式是通过氨气提供氮源，通过三种源的交替进入实现氮的掺入，掺杂后氮的含量约在1％左右，掺氮效果并不理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，使用该方法可以实现氮元素的高掺杂而且方法简单，掺杂后的薄膜结构完整，氮含量提升，性能显著增加。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中；

步骤(2)，以氮气为载气向所述原子层沉积设备反应腔中通入含钛源气体，所述含钛源气体中的钛原子吸附在所述硅衬底上；

步骤(3)，向原子层沉积设备反应腔中通入氮气，同时进行等离子体放电，所述氮气电离后部分氮原子与部分所述钛原子形成共价键；

步骤(4)，向原子层沉积设备反应腔中通入含氧源，未与所述氮原子反应的钛原子与所述含氧源中的氧原子形成钛氧键；

步骤(5)，重复步骤(2)、(3)、(4)即可逐层生长含氮原子的二氧化钛薄膜。

上述方案中，所述步骤(1)之前还包括：所述硅衬底的表面经过标准液和氢氟酸处理，在所述硅衬底的表面形成硅氢键。

上述方案中，所述步骤(2)中的含钛源气体为四氯化钛。

上述方案中，所述步骤(2)中氮气的流量为1sccm-1000sccm，进气时间为0.1s-1s，反应时间为1s-10s，清洗时间为5s-60s，基盘温度为100℃-500℃。

上述方案中，所述步骤(2)中氮气的流量为15sccm，进气时间为1s，反应时间为5s，清洗时间为20s，基盘温度为300℃。

上述方案中，所述步骤(3)中氮气的流量为1sccm-20sccm，等离子体放电功率为1W-100W，放电时间为1s-10s。

上述方案中，所述步骤(3)中氮气的流量为15sccm，等离子体放电功率为40W，放电时间为2s。

上述方案中，所述步骤(4)中的含氧源为水。

与现有技术方案相比，本发明采用的技术方案产生的有益效果如下：

本发明利用ALD设备对二氧化钛薄膜进行氮掺杂，该方法简单易行，利用原子层沉积单层循环生长的特点，能够实现均匀的在整个结构中掺氮，且掺杂后氮元素含量高。

附图说明

图1为本发明实施例中硅衬底表面经过处理的形成Si-H键的示意图；

图2为本发明实施例中向原子层沉积反应腔通入四氯化钛的示意图；

图3为本发明实施例中四氯化钛和硅衬底表面发生反应，钛原子吸附在硅衬底表面的示意图；

图4为本发明实施例中氮气电离后的氮原子部分沉积与硅衬底表面的钛原子形成共价键的示意图；

图5为本发明实施例中向原子层沉积反应腔通入水，硅衬底里表面未与氮原子反应的钛原子与氧原子形成钛-氧键的示意图；

图6为本发明实施例中一个反应周期结束后的示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细描述。

本发明实施例提供一种掺氮二氧化钛薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：