[发明专利]DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺无效
申请号: | 201210002271.1 | 申请日: | 2012-01-06 |
公开(公告)号: | CN103193663A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 项东升;朱驯;朱其军 | 申请(专利权)人: | 盐城纺织职业技术学院;盐城格瑞茵化工有限公司 |
主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/10 |
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地址: | 224005 江苏省盐城市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | dl 羟基 甘氨酸 合成 新工艺 | ||
1.本发明DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺,其特征是:按一定比例投入水、相转移催化剂、29%乙醛酸、4-硝基邻苯二甲酰亚胺、苯酚,在一定温度下反应一定时间,然后冷却至25℃,过滤得4-硝基邻苯二甲酸固体。滤液放入冰水中冷却,抽滤,滤饼依次用冰水、乙醇洗涤滤饼至无色,干燥得到白色粉末DL-HPG产品,含量(HPLC)≥99%,产品质量指标可以满足拆分工艺要求。再将上述主成份为乙醛酸和相转移催化剂的母液减压蒸馏浓缩至原体积的三分之一,可直接替代部分乙醛酸及相转移催化剂用于DL-对羟基苯甘氨酸合成。
2.根据权利1中所述的相转移催化剂,其特征在于:季铵盐如十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵等中的一种。
3.根据权利1中所述的按一定比例投入水、十二烷基二甲基苄基氯化铵、29%乙醛酸、4-硝基邻苯二甲酰亚胺、苯酚,其特征在于:29%乙醛酸∶苯酚∶4-硝基邻苯二甲酰亚胺∶十二烷基二甲基苄基氯化铵∶水=100∶30∶60∶6∶24(重量比)。
4.根据权利1中所述的在一定温度下反应一定时间,其特征在于:在65±2℃保温搅拌反应10h。
5.根据权利1中所述的乙醛酸及相转移催化剂的回收套用,其特征在于:主成份为乙醛酸和相转移催化剂的母液减压蒸馏浓缩至原体积的三分之一,直接替代部分乙醛酸及相转移催化剂用于DL-对羟基苯甘氨酸合成。
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