[发明专利]有机胂类分子印迹整体柱的制备及应用

权利要求书

1.一种有机胂类分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于：其具体操作步骤为：

1）将模板分子溶解于致孔剂中，加入功能单体，得到混合溶液；所述的模板分子为卡巴胂，致孔剂是体积比为1:2-5甲醇和十二烷醇的混合溶剂，功能单体为甲基丙烯酸、丙稀酰胺、4-乙烯基吡啶和甲基丙烯酸酯中的一种或两种的组合；所述的模板分子和功能单体的摩尔比为1:4-8，模板分子在致孔剂中的摩尔浓度为50mmol/L-100mmol/L；

    2）将步骤1）中的混合溶液用超声清洗仪超声5min，混合均匀，放入4℃冰箱孵育24h，得到预聚合体系；

3）向步骤2）的预聚合体系中依次加入交联剂和引发剂，超声5min后通入氮气5min，在氮气气氛下将混合溶液注入盖有底层筛板且底端封闭的SPE空柱管中，然后密封柱的另一端；所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯，加入量为功能单体摩尔量的5倍；所述的引发剂为等摩尔比的过氧化苯甲酰和N，N-二甲基苯胺，加入量为功能单体摩尔量的0.2倍；

4）将步骤3）所形成的混合溶液置于10℃-30℃的温度下进行引发，聚合时间为12h-60h，聚合结束后，开启柱两端的封口，盖紧上层筛板，用甲醇对整体柱进行淋洗，直到洗脱液紫外扫描时无模板分子的紫外吸收为止，最后将其放入锡箔袋中密封。

2.权利要求1所述的有机胂类分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于：所述的引发温度为15℃-25℃，聚合时间为12h-24h。

3.权利要求1所述的有机胂类分子印迹整体柱的制备方法及其应用，其特征在于：用于动物性食品中有机胂类兽药残留的分析，具体步骤为：

1）取5g匀浆后的动物性食品样品，加15mL-25mL甲醇，漩涡混合3min-5min后，4000r/min离心10min取上清，重复一次提取后合并上清液，加入3mL-5mL 2%高氯酸溶液，漩涡混合3min-5min，以10000r/min的转速离心5min-10min，上清液于35℃蒸干，得到样品残渣；

2）将残渣用1mL-5mL 25%甲醇水溶解，涡旋混匀，用3mL-5mL正己烷去脂后过柱；

3）过柱前首先用5mL-10mL甲醇和5mL-10mL 5％甲醇水溶液依次润洗有机胂类分子印迹整体柱，然后加入5mL-10mL样品提取液，经10％甲醇水3mL-5mL淋洗后，用体积比为9:1的甲醇乙酸混合液5mL-10mL洗脱，洗脱液过0.22μm的有机膜后35℃下氮气吹干，残渣经流动相定容后用高效液相色谱仪检测。