[发明专利]制备烯胺的方法有效
| 申请号: | 201180058178.6 | 申请日: | 2011-11-23 | 
| 公开(公告)号: | CN103298342A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 | 
| 发明(设计)人: | D.C.布兰德;T.W.托伊赞 | 申请(专利权)人: | 陶氏益农公司 | 
| 主分类号: | A01N43/42 | 分类号: | A01N43/42 | 
| 代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 吴培善 | 
| 地址: | 美国印*** | 国省代码: | 美国;US | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 方法 | ||
1.一种方法,包括:
(A)在包含溶剂、胺和羰基化合物的反应区域中使它们反应,生成烯胺和H2O
(1)其中所述胺具有下式
其中R4和R5各自独立地选自C1-C8烷基,C3-C8环烷基,C2-C8烷氧基烷基,C7-C12芳基烷基,C2-C8烷基氨基烷基,芳基,和杂芳基,或者R4和R5与N共同表示5-元或6-元饱和或不饱和环;和
(2)其中所述羰基化合物(即醛或酮)具有下式
(a)其中R1和R2各自独立地选自C1-C8烷基,C3-C8环烷基,C2-C8烷氧基烷基,C7-C12芳基烷基,C2-C8烷基氨基烷基,芳基,和杂芳基,它们各自独立地取代有一个或多个S-R6,其中R6各自独立地选自C1-C8烷基,C3-C8环烷基,C2-C8烷氧基烷基,C7-C12芳基烷基,C2-C8烷基氨基烷基,芳基,和杂芳基,和
(b)其中R3选自H,C1-C8烷基,C3-C8环烷基,C2-C8烷氧基烷基,C7-C12芳基烷基,C2-C8烷基氨基烷基,芳基,和杂芳基;
(3)其中在所述反应区域中的所述反应在蒸馏条件下进行,所述蒸馏条件包括
(a)压力为约100帕斯卡(Pa)至约120,000Pa,和
(b)温度低于约、但是优选为低于在所述反应过程中所述烯胺的热分解温度;和
(4)其中所述溶剂最初包括非极性高沸点液体,极性高沸点液体,然后进一步包括从所述胺和所述羰基化合物的制备所述烯胺的缩合反应生成的H2O;和
(B)从所述反应区域移除蒸气相,其中所述蒸气相包括H2O。
2.根据权利要求1的方法,其中约等摩尔量的所述胺和所述羰基化合物可以用于所述方法。
3.根据权利要求1的方法,其中胺与羰基化合物的摩尔比为约0.9至约1.2。
4.根据权利要求1的方法,其中胺与羰基化合物的摩尔比大于1但小于约1.1。
5.根据权利要求1的方法,其中所述反应在最初包括所述非极性高沸点液体的溶剂存在下进行,其中所述液体是苯。
6.根据权利要求1的方法,其中所述反应在最初包括所述非极性高沸点液体的溶剂存在下进行,其中所述液体是甲苯。
7.根据权利要求1的方法,其中所述反应在最初包括所述非极性高沸点液体的溶剂存在下进行,其中所述液体是二甲苯。
8.根据权利要求1的方法,其中所述反应在最初包括所述极性高沸点液体的溶剂存在下进行,其中所述液体是乙腈。
9.根据权利要求1的方法,其中所述反应在最初包括所述极性高沸点液体的溶剂存在下进行,其中所述液体是乙醇。
10.根据权利要求1的方法,其中所述反应在蒸馏条件下进行,所述蒸馏条件包括:压力为约1000Pa至约60,000Pa,温度为约10℃至约80℃。
12.根据权利要求1的方法,其中所述反应在蒸馏条件下进行,所述蒸馏条件包括:压力为约2500Pa至约30,000Pa,温度为约20℃至约70℃。
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