[发明专利]制备环木脂体的新方法

权利要求书

1.制备式(I)化合物的一锅方法

其中

R，其可相同或不同，为OH、OCH₃、OCH₂CH₃、F、Cl、CH₃或CF₃，且n为0、1、2、3或4；

包括环化式(II)化合物

其中

R和n如式(I)所定义；且

P为活化基团;

所述环化在以下物质的存在下进行

i.碱;

ii.质子溶剂，或质子溶剂和非质子溶剂的混合物；和

iii.过渡金属组分;

所述方法在Heck反应条件下进行。

2.根据权利要求1的方法，其用于制备式(III)化合物

包括环化式(IV)化合物

3.根据权利要求1或2的方法，其中该过渡金属组分选自Pd(0)、包含Pd(II)的化合物、包含Pd(0)的化合物、包含Pd(II)的化合物和包含Pd(0)的化合物的混合物，以及Pd(0)和包含Pd(II)的化合物和/或包含Pd(0)的化合物的混合物。

4.根据权利要求1或2的方法，其中该过渡金属组分为Ni(0)或Ni(II)。

5.根据权利要求3的方法，其中该过渡金属组分为Herrmann-Beller催化剂。

6.根据权利要求3的方法，其中该过渡金属组分为Pd-118。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中该活化基团P选自三氟甲磺酸酯基、甲磺酸酯基、乙磺酸酯基、苯磺酸酯基、甲苯磺酸酯基和4-硝基苯磺酸酯基。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中所述碱为无机碱。

9.根据权利要求8的方法，其中所述碱选自K₂CO₃、Na₂CO₃、KHCO₃、NaHCO₃、NaOH、Cs₂CO₃、KOH、NaOH、Na₃PO₄、Na₂HPO₄、K₃PO₄、K₂HPO₄和NH₄OH。

10.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中所述碱为胺碱。

11.根据权利要求10的方法，其中该有机胺碱选自氨、三甲基胺、三乙基胺和二异丙基乙基胺。

12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中包含Pd(0)的化合物选自Pd(dppf).DCM、四(三苯基膦)Pd(0)、Pd₂(dba)₃、二氯二(三苯基膦)-钯(0)、乙酸钯(II)、乙酸钯(II)三苯基膦、氯化钯(II)、氯化钯(II)三苯基膦和钯黑。

13.根据权利要求1-12中任一项的方法，其中该质子溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和叔丁醇。

14.根据权利要求1-13中任一项的方法，其中该溶剂包含0.001-50vol-%的水。

15.根据权利要求14的方法，其中该溶剂包含2-20vol-%的水。

16.根据权利要求14的方法，其中该溶剂包含0.001-20vol-%的水。

17.根据权利要求15的方法，其中该溶剂包含5vol-%的水。

18.根据权利要求1-17中任一项的方法，进一步包括在式(II)化合物的环化过程中进行加热。

19.根据权利要求18的方法，其中所述环化在室温至150°C的温度进行。

20.根据权利要求19的方法，其中所述环化在40°C至120°C的温度进行。