[发明专利]溶剂可溶型反应性聚硅氧烷的制造方法有效
| 申请号: | 201180051763.3 | 申请日: | 2011-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN103180369A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
| 发明(设计)人: | 北村昭宪;古田尚正;铃木浩 | 申请(专利权)人: | 东亚合成株式会社 |
| 主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/06 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 李英 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 溶剂 可溶 反应 性聚硅氧烷 制造 方法 | ||
1.溶剂可溶型反应性聚硅氧烷的制造方法,是具备以下缩合工序的溶剂可溶型反应性聚硅氧烷的制造方法:在催化剂的存在下,将具有硅氧烷键生成基团的原料化合物水解共聚缩合,合成由下述通式(1)所示的反应性聚硅氧烷,所述原料化合物包含由下述通式(5)所示的有机硅化合物(S1)与从四烷氧基硅烷和四卤代硅烷中选择的至少1种硅化合物(S2),
[化1]
通式(5)中,R0为由下述通式(2)所示的有机基团;R1为包含至少1个碳原子数为1~10的官能团的有机基团,R11为硅氧烷键生成基团,n为0或1;
其特征在于,上述缩合工序中,以摩尔比(S2)/(S1)成为1.8以下的方式使用上述有机硅化合物(S1)和上述硅化合物(S2),
上述缩合工序是在包含由上述通式(5)所示的有机硅化合物(S1)和水的原料液中慢慢地添加硅化合物(S2)和上述催化剂的混合物而进行,边在0.001/分钟~0.3/分钟之间维持上述硅化合物(S2)的使用量相对于上述有机硅化合物(S1)的使用量的摩尔比边添加该混合物,
[化2]
通式(1)中,R0为由下述通式(2)所示的有机基团,R1为包含至少1个碳原子数为1~10的官能团的有机基团,R2、R3和R4各自独立地为氢原子或碳原子数为1~10的烃基,R5为碳原子数为1~6的烃基,n为0或1,a、w、x、y和z表示摩尔数,a和w为正数,x、y和z为0或正数,0<a/w≤1.8、0≤x/(a+w)≤2、0≤y/(a+w)≤2、0≤z/(a+w+x+y)≤1,
[化3]
通式(2)中,R6为氢原子或甲基,R7为碳原子数为1~6的亚烷基。
2.权利要求1所述的溶剂可溶型反应性聚硅氧烷的制造方法,其中,上述缩合工序中的反应温度为30℃~80℃。
3.权利要求1所述的溶剂可溶型反应性聚硅氧烷的制造方法,其中,上述缩合工序中使用的硅化合物(S2)为四烷氧基硅烷,该四烷氧基硅烷是供给于采用1-丙醇的醇交换反应的化合物。
4.权利要求1所述的溶剂可溶型反应性聚硅氧烷的制造方法,在上述缩合工序后,其依次包括:将包含上述反应性聚硅氧烷的反应液中和的工序;将中和后的反应液浓缩的工序;将得到的浓缩液和水洗用有机溶剂混合,将上述反应性聚硅氧烷溶解于该水洗用有机溶剂的工序;使得到的有机溶液与水接触,从混合液中将水层除去的工序;从回收的油层将介质除去的工序。
5.权利要求4所述的溶剂可溶型反应性聚硅氧烷的制造方法,其中,上述水洗用有机溶剂是从丙二醇单丁醚、1-戊醇、2-甲基-1-丁醇、1-辛醇和丙二醇甲基醚乙酸酯中选择的至少1种。
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