[发明专利]制造带有透明的由合成石英制成的内层的石英玻璃坩埚的方法

说明书

本发明涉及制造带有透明的、由合成石英制成的内壁的石英玻璃坩埚的方法。

石英玻璃坩埚主要用于容纳通过所谓直拉法实现的单晶特别是硅单晶的拉拔过程中产生的半导体熔体。此类石英玻璃坩埚的壁部一般由一个不透明的外层形成，该外层配置有一个透明的、尽可能无气泡的石英玻璃内层。

透明的内层在拉拔过程中与熔体相接触并且处于较高的机械、化学和热学负载下。残留在内层中的气泡在温度和压力的作用下生长，并且最终可能破裂，由此碎片和杂质进入熔体内，于是造成了较低的无错位硅单晶产率。

为了降低对熔体的蚀刻性侵蚀并随之尽量少地从坩埚壁释放杂质，该内层应尽量是均质的且少气泡。

此外,在继续进行的半导体晶片微型化过程中对半导体晶体以及石英玻璃坩埚纯度的要求不断提高。

技术背景

在DE 10 2008 030 310 B3中已知一种石英玻璃坩埚的制造方法，按照所述方法，在真空熔融模具中借助一个模具刮板形成了一个由机械固定的石英砂制成的层厚为大约12 mm的、旋转对称的坩埚形颗粒层，然后同样通过使用模具刮板在此颗粒层上再成型一个合成石英玻璃粉末的内颗粒层。合成石英玻璃粉末的粒径处于50 μm～120 μm的范围内。随后，该颗粒层由内向外通过在熔融模具内部空间中点燃的电弧来烧结。在不透明的坩埚预成型件上产生一个透明的内层。

合成石英玻璃粉沫是通过，例如，把热解生产的SiO₂粉末的悬浮液粒化来生产的。此时从松散的SiO₂灰尘产出悬浮液并通过湿法制粒将悬浮液加工为SiO₂粒料颗粒。在干燥处理和纯化之后，通过在含氯气氛中加热来将这些颗粒烧结成致密的石英玻璃颗粒。

在悬浮液的均质化和粒化过程中，悬浮液可能会和设备的壁部或研磨体高强度接触，这可能会导致杂质进入粒料中。

US 3,741,796 A1中已知的用于制造完全由合成SiO₂组成的坩埚的方法可以避免这个缺点。在其中，SiO₂颗粒是通过火焰水解SiCl₄制成的并借助多个氢氧燃烧器沉积在一个旋转的石墨芯模（Dorn）上面。在此氢氧燃烧器生成的火焰温度在1500℃的范围内，这个温度热致预致密化（vorverdichten）SiO₂灰料层，从而达到一个湿强度，该湿强度可以使坩埚形坯体在冷却后从芯模上取下来并且放入一个加热炉以便完全玻璃化。

在一个单独的加热炉内烧结预致密化的坯体会导致额外的设备耗费，时间耗费和能量耗费，因此花费巨大和产量不高。

JP 11-011956 A中所述的方法可以避免上述缺点，该方法也与开篇时所述的类别相符。其中建议，为了制造具有合成石英玻璃内壁的石英玻璃坩埚，提供一个石英玻璃的坩埚预成型件，该预成型件通过其指向下方的坩埚开口围绕一条旋转轴线旋转并且在其内侧上面借助于气相沉积而生成一个石英玻璃内层。为此使用一个氢氧燃烧器，向该燃烧器输送氧气、氢气和含硅的起始材料，并且燃烧器的火焰指向坩埚内部空间。在氢氧火焰的作用下，产生了SiO₂微粒，并且这些微粒在坩埚预成型件的内侧上沉积并同时借助氢氧火焰直接玻璃化成内层。

技术任务

所产生的内层由高纯度的合成石英玻璃构成。然而，由于生产条件，内层的石英玻璃含有高含量的羟基，这造成了比较低的粘度。因此，常用的坩埚在晶体拉拔过程中无法长时间耐受高温。

因此，本发明的基本目的是，提出一种低成本的石英玻璃坩埚制造方法，该坩埚具有一个透明、少气泡且纯净的石英玻璃内层而且其突出之处在于具有较长的使用寿命。

发明介绍

按照本发明，该目的将通过一种包括下述方法步骤的方法实现：

(a)     通过固定至少一个由SiO₂颗粒形成的颗粒层的表面来生成一个具有一个内层的透气性坩埚基底，

(b)     通过气相沉积在坩埚基底内侧的至少一个部分表面上沉积一个多孔的SiO₂灰料层（21），并且

(c)     借助电弧和通过真空熔融模具的壁而作用的真空，对多孔的SiO₂灰料层（21）和坩埚基底的至少一部分进行真空烧结，同时形成石英玻璃坩埚和透明石英玻璃内层。