[发明专利]制备聚酯醇的方法无效
申请号: | 201180042705.4 | 申请日: | 2011-09-05 |
公开(公告)号: | CN103080186A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | H·格拉夫;U·马恩;S·卡沙莫尔;G·施尔;C·尼施克 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C08G63/672 | 分类号: | C08G63/672;C08G63/78;C08G18/42 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 林柏楠;刘金辉 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 聚酯 方法 | ||
1.一种制备聚酯醇的方法,其中聚四氢呋喃与芳族二羧酸和/或其酸酐和/或其酯在酯交换催化剂的存在下在不同压力水平下按照多阶段操作进行缩合,其中至少一个反应阶段处于大气压和至少一个反应阶段处于减压,其中从反应体系除去馏出物,所述方法包括在缩聚之后使用磷酸按照催化剂:磷酸的摩尔比为1:1至1:3.5来钝化催化剂。
2.根据权利要求1的方法,其中磷酸按照催化剂:磷酸的摩尔比为1:1至2:4使用。
3.根据权利要求1或2的方法,其中磷酸按照催化剂:磷酸的摩尔比为1:1至1:4使用。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中所用的催化剂是四丁基原钛酸酯、四异丙基原钛酸酯、月桂酸二丁基锡、氧化二丁基锡、二辛酸锡、氯化锡、氧化锡、氢氧化钾、甲醇钠、钛沸石、脂酶和/或水解酶,浓度为3-100ppm。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中所用的催化剂是在平均分子量为250-1000道尔顿的聚四氢呋喃和/或作为溶剂的1,4-丁二醇中的四丁醇钛。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中聚四氢呋喃与间苯二甲酸在四丁基原钛酸酯的存在下反应,并且将反应混合物在大气压反应阶段中在两个或更多个步骤中加热,其中所述加热步骤被至少一个其中保持温度恒定的步骤所间隔。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中反应混合物在第一个加热步骤中在0.1-15小时的过程中被加热到温度T1,其中T1=130-190°C。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中反应混合物在第二个加热步骤中在3-12小时的过程中被加热到温度Te=200-230°C。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中温度在所述加热步骤之间保持恒定两次。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法,其中减压反应阶段在从小于1013至5hPa的压力下进行。
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