[发明专利]用于制备1-溴代-2-(环丙基甲氧基)-5-氟代-4-甲氧基苯的方法有效
| 申请号： | 201180041444.4 | 申请日： | 2011-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN103201244A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | T.J.吉亚德;V.L.马特雷尔;C.杜尔沃瓦 | 申请（专利权）人： | 阿尔比马尔公司 |
| 主分类号： | C07C41/09 | 分类号： | C07C41/09 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 林毅斌;李炳爱 |
| 地址： | 美国路易*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 制备 丙基 甲氧基 甲氧基苯 方法 | ||
1. 一种方法，其包括：
-在苄基溴和碳酸钾的存在下，在2-丁酮中使3,4-二氟苯酚反应，从而产生4-(苄氧基)-1,2-二氟苯；
-在由叔丁醇钾和甲醇原位生成的甲醇钾的存在下，使用甲苯/NMP混合物将甲氧基部分引入4-(苄氧基)-1,2-二氟苯，从而产生4-(苄氧基)-1-氟代-2-甲氧基苯；
-在钯炭的存在下，在氢气压力下，使4-(苄氧基)-1-氟代-2-甲氧基苯去苄基化；以及
-蒸馏除去4-氟代-3-甲氧基苯酚。
2. 如权利要求1所述的方法，其进一步包括：
-用1-溴甲基环丙烷使所述4-氟代-3-甲氧基苯酚O-烷基化，从而产生3-甲氧基-4-氟代-1-环丙基甲氧基苯；以及
-在1,3-二溴代-5,5-二甲基乙内酰脲或N-溴代丁二酰亚胺的存在下，使所述3-甲氧基-4-氟代-1-环丙基甲氧基苯溴化，从而产生1-溴代-2-(环丙基甲氧基)-5-氟代-4-甲氧基苯。
3. 如权利要求1所述的方法，其中所述甲苯/NMP混合物是约4:1 v/v的混合物。
4. 一种方法，其包括：
-使3,4-二氟苯酚烷基化，从而产生O-烷基化的苯酚衍生物；
-使所产生的O-烷基化的苯酚衍生物与甲醇钾在甲苯/NMP混合物中反应，从而产生3-甲氧基-4-氟代-1-环丙基甲氧基苯；
-在1,3-二溴代-5,5-二甲基乙内酰脲或N-溴代丁二酰亚胺的存在下，使所述3-甲氧基-4-氟代-1-环丙基甲氧基苯溴化；以及
-使1-溴代-2-(环丙基甲氧基)-5-氟代-4-甲氧基苯从异丙醇或乙醇结晶。
5. 如权利要求4所述的方法，其中所述使3,4-二氟苯酚O-烷基化包括用1-溴甲基环丙烷使所述3,4-二氟苯酚烷基化。
6. 如权利要求4所述的方法，其中所述使3,4-二氟苯酚O-烷基化包括用1-氯甲基环丙烷使所述3,4-二氟苯酚烷基化。
7. 如权利要求4所述的方法，其中所述甲苯/NMP混合物是约4:1 v/v的混合物。
8. 一种方法，其包括：
-在苄基溴和碳酸钾的存在下，在2-丁酮中使3,4-二氟苯酚反应，从而产生4-(苄氧基)-1,2-二氟苯；
-在由叔丁醇钾和甲醇原位生成的甲醇钾的存在下，使用甲苯/NMP混合物将甲氧基部分引入4-(苄氧基)-1,2-二氟苯，从而产生4-(苄氧基)-1-氟代-2-甲氧基苯；
-在钯炭的存在下，在氢气压力下，使4-(苄氧基)-1-氟代-2-甲氧基苯去苄基化；
-蒸馏除去4-氟代-3-甲氧基苯酚；
-用1-溴甲基环丙烷使所述4-氟代-3-甲氧基苯酚O-烷基化，从而产生3-甲氧基-4-氟代-1-环丙基甲氧基苯；以及
-在1,3-二溴代-5,5-二甲基乙内酰脲或N-溴代丁二酰亚胺的存在下，使所述3-甲氧基-4-氟代-1-环丙基甲氧基苯溴化，从而产生1-溴代-2-(环丙基甲氧基)-5-氟代-4-甲氧基苯。
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