[发明专利]氧化硅基烟炱或由氧化硅基烟炱制成的制品的处理

说明书

交叉参考

本申请根据35 U.S.C.§119要求2010年8月12日提交的美国临时申请序列第61/373005号的优先权，以其内容为基础并通过参考全文结合于此。

发明领域

本发明一般涉及减小氧化硅烟炱中的杂质浓度的方法，更具体涉及减小存在于以下（i）和（ii）中的ZrO₂和Cr₂O₃颗粒浓度的方法：（i）利用压制烟炱或熔凝氧化硅制造光学预制体或其他制品的制造工艺中所用的烟炱，（ii）玻璃或氧化硅烟炱制品如光学预制体。

光学烟炱预制体用于制造光纤。将这些烟炱预制体烧结成玻璃然后拉制成光纤。一种制造烟炱预制体的方法包括围绕芯棒或围绕OVD烟炱覆盖的芯棒压制熔凝氧化硅或回收烟炱。将经过压制的烟炱预制体进一步热处理，脱水，并通过用约3体积%浓度的氯（Cl₂，通常约4小时）处理以清除一些杂质。将“清洁后的”预制体烧结成玻璃坯，然后拉制成光纤。

在制造光学预制体的过程中，烟炱中经常存在ZrO₂和Cr₂O₃颗粒，因此它们也结合到预制体中。这些难熔颗粒的熔化温度远高于拉制温度，若任其结合在光纤中，会成为光纤断裂的起源。这些难熔颗粒的尺寸必须小于特定尺寸（例如小于0.2或0.1微米），这样在拉伸载荷下它们才不至于导致光纤断裂。若Cr₂O₃颗粒的初始尺寸较小（小于0.25微米），则可通过用脱水试剂如氯处理预制体来实现这一点。但是，Cl₂清洁对于除去ZrO₂颗粒或对于较大尺寸的Cr₂O₃颗粒没有效果。也就是说，存在于烟炱或光学烟炱预制体中的ZrO₂和较大的Cr₂O₃颗粒（即横截面等于或大于0.5微米）无法通过使用标准Cl₂处理而清除或充分减少。

但是，某些工艺（例如烟炱压制）的颗粒杂质可能尺寸较大，并且可能以较高的浓度存在，使得难以采用标准的Cl₂处理予以除去。

申请人并不承认本文所述的任何参考文献构成现有技术。申请人清楚明白地保留挑战任何所引述文献的准确性和相关性的权力。

发明概述

本发明的一种实施方式涉及清洁氧化硅基烟炱或由氧化硅基烟炱制成的制品的方法，该方法包括以下步骤：

用至少一种以下配混物处理氧化硅基烟炱或由氧化硅基烟炱制成的制品：

（i）CO和Cl₂在载气中的混合物，使得该混合物中CO和Cl₂的总浓度大于10体积%，且CO﹕Cl₂比为0.25-5；

（ii）在载气中的CCl₄，使得CCl₄的浓度大于1体积%。

优选在600-850℃的温度下进行CCl₄的处理。优选在900-1200℃的温度下进行CO和Cl₂混合物的处理。CCl₄的处理优选进行至少20分钟，更优选至少50分钟。CO和Cl₂混合物的处理优选进行至少30分钟，更优选至少100分钟。

本发明的另一种实施方式涉及清洁氧化硅基烟炱或由氧化硅基烟炱制成的制品的方法，该方法包括以下步骤：

用以下配混物处理所述氧化硅基烟炱或所述由氧化硅基烟炱制成的制品：

（i）在载气中的CCl₄，使得CCl₄的浓度大于1体积%；和

（ii）CO和Cl₂在载气中的混合物，使得所述混合物中CO和Cl₂的总浓度大于10体积%，且CO﹕Cl₂比为0.25-5；

其中所述CCl₄的处理在CO和Cl₂混合物的处理之前或之后进行。

优选在600-850℃进行CCl₄的处理，在900-1200℃进行CO和Cl₂混合物的处理。