[发明专利]用于试样制备和分析杀虫剂的HILIC色谱柱组件和SPE-积聚组件有效
| 申请号： | 201180037497.9 | 申请日： | 2011-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN103109181A | 公开（公告）日： | 2013-05-15 |
| 发明（设计）人： | S.基特劳斯;J.拉特克 | 申请（专利权）人： | 联合分析系统有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/08 | 分类号： | G01N30/08;G01N30/20;G01N30/40;G01N30/46;G01N1/40 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 陈浩然;杨国治 |
| 地址： | 德国*** | 国省代码： | 德国;DE |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 试样 制备 分析 杀虫剂 hilic 色谱 组件 spe 积聚 | ||
1.一种用于试样制备和分析在试样中的杀虫剂的组件(10)，包括：
(a) HILIC-色谱柱(14)以及用于基本上含水少并且/或者非极性的洗脱剂的第一泵(12)；
(b) SPE-积聚组件(22)；
(c) 第二色谱柱(28)以及用于基本上含水多并且/或者极性的洗脱剂的第二泵(18)；
(d) 检测器(32)；以及
(e) 用于控制试样流和基质流的阀组件(20,24)，该阀组件这样构造，即使得在所述阀组件的第一切换位置(图l)中可将所述试样流从所述HILIC-色谱柱(14)引导至所述SPE-积聚组件(22)并且在第二切换位置(图2)中可将积聚在所述SPE-积聚组件(22)中的所述试样在相反的方向上从所述SPE-积聚组件(22)通过所述第二色谱柱(28)引导至所述检测器(32)。
2.根据权利要求1所述的组件，其特征在于，在所述阀组件(20,24)的第二切换状态中所述泵(12)使所述HILIC-色谱柱(14)再生并且/或者清洗所述HILIC-色谱柱(14)。
3.根据权利要求1或者2所述的组件，其特征在于，所述泵(12)的含水少并且/或者非极性的洗脱剂在开始时含有体积百分比至少为90%的乙腈(ACN)。
4.根据上述权利要求中任一项所述的组件，其特征在于，所述泵(12)的含水少并且/或者非极性的洗脱剂在开始时含有体积百分比为0至10%、优选体积百分比为5%的水。
5.根据上述权利要求中任一项所述的组件，其特征在于，所述泵(18)的含水多并且/或者极性的洗脱剂含有体积百分比至少为90%的水。
6.根据上述权利要求中任一项所述的组件，其特征在于，所述泵(18)的含水多并且/或者极性的洗脱剂含有体积百分比为3%至10%、优选体积百分比为5%的乙腈并且/或者MeOH。
7.根据上述权利要求中任一项所述的组件，其特征在于，所述第二色谱柱(28)是HPLC-柱或者GC-柱。
8.根据上述权利要求中任一项所述的组件，其特征在于，在第一切换状态中在所选择的积聚时间期间流动通过所述SPE-积聚组件(22)的所述试样流的一部分被直接引导至所述检测器(32)。
9.根据上述权利要求中任一项所述的组件，其特征在于，所述检测器(32)是质谱仪。
10.一种用于试样制备和分析在试样中的杀虫剂的方法，其特征在于以下步骤：
(a) 利用基本上含水少并且/或者非极性的洗脱剂将溶解在基本上含水少并且/或者非极性的洗脱剂中的试样交付给HILIC-色谱柱(14)；
(b) 使包含在所述试样中的杀虫剂的至少大部分积聚在SPE-积聚组件(22)中；
(c) 在所选择的积聚持续时间之后通过转换阀组件利用基本上含水多并且/或者极性的洗脱剂将带有杀虫剂的积聚在所述SPE-积聚组件中的试样部分在相反的方向上从所述SPE-积聚组件引导通过第二色谱柱；以及
(d) 检测在所述第二色谱柱中分离的试样组分。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在所选择的积聚时间期间流动通过所述SPE-积聚组件(22)的所述试样流的一部分被直接检测。
12.根据权利要求10或者11所述的方法，其特征在于，在第二切换状态中在分析时间的一部分期间所述HILIC-色谱柱(14)利用在质谱仪(32)处的泵(18)再生并且在剩下的分析时间期间借助于柱(14)生成用于气体色谱分析的杀虫剂试样部分。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于联合分析系统有限责任公司，未经联合分析系统有限责任公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201180037497.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
