[发明专利]2,5-二氨基甲苯的制备方法有效
| 申请号: | 201180035595.9 | 申请日: | 2011-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN103003230A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
| 发明(设计)人: | 奥托·哥特尔;约翰·埃比 | 申请(专利权)人: | 阿尔法帕夫集团股份公司 |
| 主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/51 |
| 代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 竺路玲 |
| 地址: | 意大利*** | 国省代码: | 意大利;IT |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 甲苯 制备 方法 | ||
1.一种制备2,5-二氨基甲苯的方法,其特征在于,在一种催化剂或者两种或更多种催化剂组成的混合催化剂存在下,在一种非质子性非极性溶剂或者两种或更多种非质子性非极性溶剂组成的混合溶剂中,2-甲基-4硝基苯胺被氢化生成含有2,5-二氨基甲苯和一种非质子性非极性溶剂或者两种或更多种非质子性非极性溶剂组成的混合溶剂的溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述非质子非极性溶剂或者两种或更多种非质子性非极性溶剂组成的混合溶剂的介电常数εr20oC/100kHz 为2.3-6.1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述催化剂为固体催化剂,或者两种或更多种催化剂组成的混合催化剂包含至少一种固体催化剂。
4.根据权利要求1-3中任一权利要求所述的方法,其特征在于,所述催化剂为钯/活性炭催化剂,或者两种或更多种催化剂组成的混合催化剂包含至少一种钯/活性炭催化剂。
5.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的方法,其特征在于,在0-150℃下,2-甲基-4硝基苯胺被氢化。
6.根据权利要求1-5中任一权利要求所述的方法,其特征在于,在氢气压力为0-5MPa下,2-甲基-4硝基苯胺被氢化。
7.根据权利要求1-6中任一权利要求所述的方法,其特征在于,氢化反应后进行下述步骤中的至少一个步骤:
-从已形成的溶液中分离催化剂或者两种或更多种催化剂组成的混合催化剂;
-从已形成的溶液中分离水;
-将已形成的溶液的温度保持在一范围内,在该温度范围内,2,5-二氨基甲苯从已形成的溶液中沉淀出来;
-将沉淀出来的2,5-二氨基甲苯从溶剂或者从两种或更多种溶剂的混合溶剂中分离;和
-干燥沉淀出来的2,5-二氨基甲苯。
8.根据权利要求1-7中任一权利要求所述的方法,其特征在于,氢化反应后
-从已形成的溶液中分离催化剂或者两种或更多种催化剂组成的混合催化剂和水;
-将已形成的溶液的温度保持在一范围内,在该温度范围内,2,5-二氨基甲苯从已形成的溶液中沉淀出来;
-将沉淀出来的2,5-二氨基甲苯从溶剂或者从两种或更多种溶剂的混合溶剂中分离;和
-干燥。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,沉淀是在2,5-二氨基甲苯结晶下进行的。
10.根据权利要求9制备的晶状2,5-二氨基甲苯,其特征在于,所述2,5-二氨基甲苯本质上对空气氧化不敏感。
11.根据权利要求9制备的晶状2,5-二氨基甲苯,其特征在于,使用Co-Kα1辐射时,在X射线粉末衍射图上所述2,5-二氨基甲苯表现出最强的反射为2θ=21.5o- 22.5o,第二强的反射为2θ= 30.7o -31.7o。
12.根据权利要求10或11所述的2,5-二氨基甲苯,或者根据权利要求8或9制备的2,5-二氨基甲苯,在制备化妆品、染料、塑料材料或液晶上的应用。
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