[发明专利]制备4-氯苯磺酸和4,4’-二氯二苯砜的方法无效
| 申请号： | 201180012491.6 | 申请日： | 2011-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN102791679A | 公开（公告）日： | 2012-11-21 |
| 发明（设计）人： | P·德克;H·舍林;F·加尔利希斯 | 申请（专利权）人： | 巴斯夫欧洲公司 |
| 主分类号： | C07C303/02 | 分类号： | C07C303/02;C07C303/22;C07C317/00;C07C309/39;C07C317/14 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 刘金辉;林柏楠 |
| 地址： | 德国路*** | 国省代码： | 德国;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 氯苯 二氯二苯砜 方法 | ||
1.一种由2-氯苯磺酸和/或3-氯苯磺酸制备4-氯苯磺酸的方法，其包括在100-300℃的温度下在硫酸存在下将2-氯苯磺酸和/或3-氯苯磺酸转化成4-氯苯磺酸。
2.根据权利要求1的方法，其中所述转化起始于包含2-氯苯磺酸和/或3-氯苯磺酸和任选4-氯苯磺酸的单氯苯磺酸的异构体混合物而进行。
3.根据权利要求1或2的方法，其中所述转化起始于包含2-氯苯磺酸的单氯苯磺酸的异构体混合物而进行。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述转化起始于在4-氯苯磺酸存在下的单氯苯磺酸的异构体混合物且随着异构体混合物中4-氯苯磺酸比例的增加而进行。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中所述转化温度为150-250℃，尤其是170-210℃。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中所述硫酸的用量与单氯苯磺酸用量的摩尔比为1-100，尤其是2-20。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中所述硫酸的浓度为80-90重量%，尤其是83-87重量%。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中所述转化在15分钟至3小时内进行。
9.一种制备4,4’-二氯二苯砜的方法，其包括根据权利要求1-8中任一项的方法。
10.一种制备4,4’-二氯二苯砜的方法，其包括顺序为a-b-c-d-e的如下步骤：
(a)将单氯苯转化成包含4,4’-二氯二苯砜和至少一种选自2,4’-二氯二苯砜和3,4’-二氯二苯砜的化合物的混合物，形成作为中间体的4-氯苯磺酸，
(b)从步骤(a)中所得混合物中至少部分地除去4,4’-二氯二苯砜，
(c)在硫酸存在下分离2,4’-二氯二苯砜和/或3,4’-二氯二苯砜和任选4,4’-二氯二苯砜以形成单氯苯磺酸的异构体混合物，
(d)与步骤(c)同时或在步骤(c)之后，根据权利要求1-8中任一项将2-氯苯磺酸和/或3-氯苯磺酸转化成4-氯苯磺酸，和
(e)使步骤(d)中所得4-氯苯磺酸至少部分地再循环，并根据步骤(a)重新转化。
11.根据权利要求10的方法，其中步骤(c)中所用硫酸的浓度为90-100重量%，尤其是93-100重量%。
12.根据权利要求10或11的方法，其中在步骤(d)的过程中硫酸的浓度为80-100重量%，尤其是82-88重量%。
13.根据权利要求10-12中任一项的方法，其中步骤(d)在步骤(c)之后进行。
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