[发明专利]全氟烷基亚磺酸盐的制造方法

权利要求书

1.一种以式［1］表示的全氟烷基亚磺酸碱金属盐的制造方法，所述方法在水存在下使以式［2］表示的全氟烷基磺酰卤和含硫还原剂（在这里，所谓含硫还原剂，表示亚硫酸、酸式亚硫酸、硫代硫酸、连二亚硫酸、焦亚硫酸、硫化物的碱金属盐）反应制造以式［1］表示的全氟烷基亚磺酸碱金属盐，其特征是，按照使该亚磺酸碱金属盐和水的重量比为1∶2.5～1∶0.1的方式，对反应后得到的包含全氟烷基亚磺酸碱金属盐的反应混合液进行浓缩，将浓缩后析出的无机盐分离除去。

R_fSO₂X    [2]

（式中，Rf表示碳原子数1～4的直链或具有支链的全氟烷基，X表示氟、氯、溴、碘原子。）

R_fSO₂M  [1]

（式中，Rf和式［2］中相同。M表示锂、钠、钾、铷或铯。）

2.如权利要求1所述的方法，以式［2］表示的全氟烷基磺酰卤是全氟烷基磺酰氯或全氟烷基磺酰氟。

3.如权利要求1或2所述的方法，含硫还原剂是亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、连二亚硫酸钠。

4.如权利要求1～3的任意1项所述的方法，其特征是，在使以式［2］表示的全氟烷基磺酰卤和含硫还原剂反应时，在反应后得到的包含全氟烷基亚磺酸碱金属盐的反应混合液中添加碱性化合物（在这里，所谓碱性化合物，表示碱金属的氢氧化物、氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐，使用具有和以式［1］表示的全氟烷基亚磺酸碱金属盐同样金属的碱性化合物），将添加后的反应混合液的pH值调整为7～9，然后进行浓缩。

5.如权利要求4所述的方法，碱性化合物是碱金属的氢氧化物或碳酸盐。

6.如权利要求1～5的任意1项所述的方法，其特征是，在分离除去的无机盐中添加水，提取无机盐中包含的全氟烷基亚磺酸碱金属盐，将得到的包含该亚磺酸碱金属盐的滤液再添加到浓缩前的溶液中。