[发明专利]甲基-甲基-3, 4-二氢-2H-吡喃-5-羧酸酯的制备工艺

权利要求书

1.一种制备化学式（IV）的甲基-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-5-羧酸酯的改进的方法，包括下列步骤：

（i）在醇溶剂存在下，用化学式（II）的乙酰乙酸甲酯烷基化化学式（I）的1-溴-3-氯丙烷，以制备化学式（VII）的卤代酮；

（ii）用甲醇钠对化学式（VII）的化合物进行O-烷基化以得到粗产物形式的所需分子，化学式（IV）的甲基-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-5-羧酸酯；

（iii）通过分馏纯化上述步骤（ii）的内容物，以得到纯化的化学式（IV）的分子。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述醇溶剂选自由甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇组成的组中。

3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述醇溶剂最优选为甲醇。

4.如上述权利要求中任一项所述的方法，其中甲醇钠在权利要求1的步骤（ii）中以干粉或溶液形式应用，所述溶液适当地选自具有C₁至C₆碳原子的脂肪醇。

5.如权利要求1所述的方法，其中所述反应物1-溴-3-氯丙烷、乙酰乙酸甲酯和甲醇钠的摩尔比例保持在1∶1.07∶1.48至1∶1.25∶2.59的比例。

6.如前述任一项权利要求所述的方法，其中权利要求1的步骤（ii）中加入的甲醇钠优选以粉末形式应用。

7.如权利要求1所述的方法，其中仅仅在加入甲醇钠过程中保持氮气气氛。

8.如权利要求1所述的方法，所述方法包括粗产物的分馏，其中所述溶剂被再次生成以在后面的批次中再利用。

9.如权利要求1所述的方法，其中所述溶剂在化学式（I）的化合物和化学式（II）的化合物的缩合与环化，以及化学式（VII）的卤代酮的环化过程中以化学计量比产生，与起始量的甲醇一起回收，蒸馏并在后续的批次中再利用。

10.如权利要求1所述的方法，其中每个步骤中所述反应的温度保持在0℃至95℃之间。

11.如权利要求1所述的方法，其中分馏之后得到的所述终产物是液态，具有1.1的相对密度。