[发明专利]在液相中制备芳胺的方法

权利要求书

1.在至少两个彼此串联的反应空间中的液相中，在催化剂存在下，通过对式(II)的硝基芳族化合物加氢来制备式(I)的芳胺的方法：

                (I)

在其中R1和R2彼此独立地表示氢、甲基或者乙基，其中R1还能够表示NH₂，

                (II)

在其中R2和R3彼此独立地表示氢、甲基或者乙基，其中R3还能够表示NO₂，所述反应空间布置在一个反应器或者多个反应器中，其中

至少一个反应空间是等温运行的，并且至少其下游连接的反应空间是绝热运行的。

2.根据权利要求1的方法，其中加氢反应的进展是通过监控在至少一个绝热运行的反应空间中进行的加氢的部分特征性的特性参数来监控的，并且当达到或者超过所述特性参数的临界值时，如此改变至少一个方法参数：使得该特性参数重新降低到低于该临界值，其中合适的特性参数选自含有硝基和亚硝基的化合物的颜色、温度、浓度。

3.根据权利要求2的方法，其中该合适的特性参数是温度T_绝热，该温度T_绝热是在至少一个绝热运行的反应空间中测量的或者在来自至少一个绝热运行的反应空间的产物出口测量的。

4.根据权利要求3的方法，其中特性参数T_绝热的临界值是200℃-250℃。

5.根据权利要求2的方法，其中该含有硝基和亚硝基的化合物的浓度是通过化学或者光谱分析来测量的。

6.根据权利要求2的方法，其中该合适的特性参数是在至少一个绝热运行的反应空间和在其上游连接的各等温运行的反应空间之间的温差△T_绝热=T_绝热-T_等温，并且

T_绝热是在来自各绝热运行的反应空间的产物出口或者在各绝热运行的反应空间中测量的，和

T_等温是在上游连接的各等温运行的反应空间中或者在各绝热运行的反应空间的入口测量的。

7.根据权利要求6的方法，其中特性参数△T_绝热(T_{绝热，临界})的临界值是-10 K到+8 K。

8.根据权利要求2-7中任一项的方法，其中至少一个方法参数的变化选自下面的可能性：

a) 供给新的催化剂；

b) 提高使用过的催化剂的返回量；

c) 逐渐降低供入的新的硝基芳族化合物的量；

d) 提高至少一个反应空间中的压力；

e) 提高至少一个反应空间中的温度。

9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中在全部的反应空间中将各自温度保持为50℃-250℃和将绝对压力保持为6bar-101bar。

10.根据权利要求9的方法，其中任意绝热运行的反应空间中的压力与在它上游连接的各等温运行的反应空间中的压力之比大于0.5。

11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中将二硝基甲苯(在式II中：R2=甲基，和R3=NO₂)氢化成为甲代苯二胺(在式I中：R1=NH₂，R2=甲基)。

12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中将2-10个反应空间彼此串联连接。

13.根据权利要求1-12中任一项的方法，其中在硝基芳族化合物流动方向上的第一反应空间是等温运行的，而最后的反应空间是绝热运行的。