[实用新型]三氯氢硅合成设备

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种改进的三氯氢硅合成设备。

背景技术

多晶硅是半导体产业和新兴的太阳能光伏发电产业的最主要和最重要的材料。目前国内多晶硅生产，通常采用三氯氢硅氢还原法。经提纯和净化的氢气和三氯氢硅按照一定比例供给到还原炉中，在一定温度下进行化学反应，生产的硅沉积在还原炉中的硅芯上。 

三氯氢硅（SiHCl₃）是用于制备多晶硅的主要原料之一。用于多晶硅生产的三氯氢硅合成工艺主要包括：将工业硅粉和氯化氢（HCl）加入合成炉，在一定反应温度下，生产得到SiHCl₃气体。SiHCl₃气体经过冷却器冷凝得到SiHCl₃液体，然后经过精馏提纯得到用于多晶硅生产的三氯氢硅原料。其中在三氯氢硅的制备过程中，在合成炉中主要发生下列化学反应：

Si+3HCl                                                SiHCl₃+H₂    (1)

Si+4HClSiCl₄+2H₂      (2)

Si+4HClSiH₂Cl₂+H₂     (3)。

由此可见，目前国内生产三氯氢硅厂家采用的传统三氯氢硅合成技术，在生产过程中硅粉和HCl反应除了生成主要产品SiHCl₃之外，还产生一定数量的二氯二氢硅（SiH₂Cl₂）和四氯化硅（SiCl₄）。由于缺乏二氯二氢硅、四氯化硅的转化技术，因此通常将三氯氢硅合成生产过程中产生的二氯二氢硅、四氯化硅分离出来作为副产品处理，与其他尾气一起直接经淋洗塔水洗外排。这样的处理既费事，又浪费了原材料工业硅、氯气、氢气。

图3示出了传统三氯氢硅合成工艺。硅粉和来自氯化氢储罐1的氯化氢气体被供给到合成炉2中进行三氯氢硅合成反应，按照上述反应方程式在一定温度下反应生成SiHCl₃气体以及副产品二氯二氢硅和四氯化硅。反应得到的混合物经冷凝器3冷凝后，从其中提纯分离出三氯氢硅产品，此外，副产品二氯二氢硅和四氯化硅作水洗外排处理。

实用新型内容

本实用新型的目的是公开一种高产率、低成本的三氯氢硅合成设备。提供一种将三氯氢硅合成过程中的副产品二氯二氢硅、四氯化硅继续回床的设备，即用精馏分离的方法将二氯二氢硅、四氯化硅从合成产品料中分离出来，汽化后仍通回合成反应器中，并在运行过程中使其达到二氯二氢硅、四氯化硅含量的动态平衡，既提高了三氯氢硅的合成产量，又减少了原料硅、氢气及氯气的消耗，从而降低了成本。

在本实用新型的一个方面，提供一种三氯氢硅合成设备，其包括：氯化氢储罐，用于储存氯化氢气体；用于三氯氢硅合成反应的合成炉，所述合成炉与所述氯化氢储罐连接并从其接收氯化氢气体，在所述合成炉中还加入硅粉，硅粉和氯化氢气体反应生成三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的混合物；与所述合成炉连接的冷凝器，所述冷凝器从合成炉接收反应生成的所述混合物并将所述混合物冷凝；第一精馏塔，所述第一精馏塔的入口与冷凝器相连，所述第一精馏塔接收被冷凝的混合物，用于从被冷凝的混合物中分离出二氯二氢硅；第二精馏塔，所述第二精馏塔的入口与第一精馏塔塔底相连，所述第二精馏塔接收第一精馏塔塔底釜液，用于从其中分离出四氯化硅；与合成炉相连的汽化器，所述汽化器接收通过第一精馏塔分离得到的液态二氯二氢硅、和通过第二精馏塔分离得到的液态四氯化硅，并将液态二氯二氢硅和四氯化硅汽化后返回合成炉。

优选地，该三氯氢硅合成设备还包括设置在冷凝器和第一精馏塔之间的冷凝料储罐，用于储存冷凝后的混合物和将其输送至第一精馏塔。

优选地，该三氯氢硅合成设备还包括设置在第一和第二精馏塔与汽化器之间的氯硅烷储罐，该氯硅烷储罐从第一精馏塔接收分离出的二氯二氢硅并从第二精馏塔接收分离出的四氯化硅，并储存所接收的二氯二氢硅和四氯化硅。

优选地，所述第一精馏塔从被冷凝的混合物中在塔顶分离出二氯二氢硅，以及第一精馏塔具有冷凝器，用于将分离出的二氯二氢硅冷凝为液态二氯二氢硅。

优选地，第一精馏塔塔底釜液中包含从被冷凝的混合物中分离出的三氯氢硅和四氯化硅。

优选地，所述第二精馏塔从其塔顶分离出三氯氢硅产品，并从其塔底釜液得到液态四氯化硅。