[实用新型]一种超高纯电子级磷酸的生产装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及磷酸，具体来说，涉及超高纯电子级磷酸的生产装置。

背景技术

一般集成电路制作和TFT-LCD液晶显示器的生产所需磷酸纯度要求不高，非金属离子含量不高于12×10^-6(即12ppm)，金属离子不超过1100×10^-9(即1100ppb)，产品质量达到SEMI grade 2标准即可。但对于大规模集成电路制作要求质量指标必须达SEMI grade 3，而高端芯片制作及磷源掺杂中所需磷酸要求级别较高，其金属杂质含量不超过10×10^-9(即10ppb)。目前国内制取SEMI grade 2超高纯磷酸的生产工艺，绝大部分指标逐步接近于SEMI grade 3标准，金属离子含量不超过250×10^-9(即250ppb)，其制备方法均为湿法磷酸净化精制法、热法磷酸净化法、结晶法制纯磷酸、电解净化法和离子交换及电渗法等方法上改进实现，均不能满足高端微电子工业的要求，尤其是不能满足超大规模集成电路和芯片制作需求，更不能作为掺杂磷源使用。在国外也有用磷酸制备超高纯磷酸的技术，但均采用多道工序提纯的方法进行，不是直接生产获得。日本专利(公开号：2000-239008)于2000年9月5日公开了高纯三氯氧磷加入纯水中令其水解并浓缩其水解产物后，获得金属离子含量不超过10×10^-9的高纯磷酸生产方法。但其方法反应激烈，不便控制，磷酸中水量过大，氯化氢含量较高，需脱出大量氯化氢和水，能耗过高。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种超高纯电子级磷酸的生产装置，以解决超高纯电子级磷酸生产需要的设备问题。

设计人提供的超高纯电子级磷酸的生产装置，由三氯氧磷储罐、三氯氧磷蒸气发生器、水蒸气发生器、带集液槽的磷酸发生器、脱氯器、磷酸储槽、真空泵、带母液槽的盐酸集液器、盐酸蒸发器、带循环槽的盐酸吸收器、换热器、循环泵、盐酸储槽、尾气引风机、尾气塔以及连接管道组成；其中，三氯氧磷储槽、三氯氧磷蒸气发生器依次通过管道连接到磷酸发生器的中部；水蒸气发生器通过管道分别与磷酸发生器的上部和下部连接；磷酸发生器的集液槽有管道与脱氯器连接，脱氯器又通过管道分别与磷酸储槽及真空泵连接；磷酸发生器顶部有管道与盐酸集液器连接，盐酸集液器的母液槽又通过管道分别与盐酸蒸发器和盐酸吸收器连接；盐酸吸收器的循环槽又有管道依次连接换热器、循环泵并回到盐酸吸收器，盐酸吸收器顶部的管道连接尾气引风机进入尾气塔，循环泵出口有分支管道连接盐酸储槽。

上述磷酸发生器的上部和下部有水蒸汽喷嘴、中部有三氯氧磷喷嘴，上部有氟树脂填料环，顶部还有液封。

上述脱氯器内有一蒸汽盘管，用来加热、浓缩磷酸，并去除氯化氢。

上述盐酸蒸发器内有一蒸汽盘管，用来加热母液、蒸出氯化氢气体。

上述盐酸吸收器上部有循环液的喷嘴，顶部有冷凝器，使尾气中的盐酸冷凝下来。

上述真空泵是水环式真空泵，用来抽取脱氯器脱出的氯化氢。

上述换热器为列管式换热器，用冷水冷却循环液。

超高纯电子级磷酸的生产装置的生产流程是：高纯三氯化磷从储罐进入三氯氧磷蒸气发生器，蒸出的三氯氧磷蒸气进入磷酸发生器的中部，通过喷嘴喷出；超纯水进入水蒸气发生器，水蒸气分别由磷酸发生器的上部和下部的喷嘴喷出，与三氯氧磷蒸气发生水解反应，生成超高纯磷酸；超高纯磷酸从集液槽流入脱氯器，通过蒸汽盘管加热脱出氯化氢后进入磷酸储槽，即得到超高纯电子级磷酸；脱出的氯化氢被真空泵抽取排出；反应尾气从磷酸发生器顶部进入盐酸集液器，集下的母液从母液槽流入盐酸蒸发器，通过加热蒸出氯化氢气体并送入盐酸吸收器；盐酸吸收器吸收的盐酸出来后通过换热器降低温度后用循环泵打入吸收器内进行循环吸收，吸收得到的盐酸浓度达36％后进入盐酸储槽，其金属杂质小于10×10^-9，作为副产品；不能吸收的尾气通过冷凝器除去酸沫后由尾气塔排出。