[发明专利]纳米碲化铋的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碲化铋的制备方法，尤其涉及一种纳米碲化铋的制备方法。

背景技术

众所周知，Bi-Te基热电材料是目前在室温应用性能最好研究最多的热电材料之一。

当前纳米Bi-Te基热电材料的制备集中在纳米层面。但纳米碲化铋的制备需在含碲溶液制备、有害氮氧化物控制、酸碱用量等问题上进行改进。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种纳米碲化铋的制备方法，其含碲溶液制备简单。

本发明的另一目的在于提供了一种纳米碲化铋的制备方法，其在制备过程中不形成有害氮氧化物。

本发明的另一目的在于提供了一种纳米碲化铋的制备方法，其控制了制备过程中的酸碱用量。

为了实现本发明的目的，本发明提供一种纳米碲化铋的制备方法，包括步骤：用三氧化二铋、浓硝酸、蒸馏水配制含铋溶液；用二氧化碲和氢氧化钠溶液配制含碲溶液；准备还原用草酸溶液和介质用草酸溶液，介质用草酸溶液中添加有表面活性剂；取含铋溶液、含碲溶液和还原用草酸溶液，边搅拌边同时加到介质用草酸溶液中，以形成混合溶液，随后采用氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值，从而获得含铋和碲的共沉淀物；将共沉淀物过滤、洗涤、和真空干燥，以获得干燥制品；将干燥制品放入加热炉中进行煅烧，之后随炉冷却至室温，以获得煅烧制品；使煅烧制品在氢气气氛的加热炉中进行还原反应，之后随炉冷却至室温，以获得纳米碲化铋。

本发明的有益效果如下。

采用本发明所述的纳米碲化铋的制备方法，含碲溶液制备简单。

本发明所述的纳米碲化铋的制备方法在制备过程中有效控制有害氮氧化物。

本发明所述的纳米碲化铋的制备方法在制备过程中减少了制备过程中的酸碱用量。

在本发明所述的纳米碲化铋的制备方法中，原料廉价易得、设备简单、工艺易控、产品质量稳定并易于实现产业化。

具体实施方式

下面首先说明根据本发明的纳米碲化铋的制备方法。

根据本发明的纳米碲化铋的制备方法，包括步骤：用三氧化二铋、浓硝酸、蒸馏水配制含铋溶液；用二氧化碲和氢氧化钠溶液配制含碲溶液；准备还原用草酸溶液和介质用草酸溶液，介质用草酸溶液中添加有表面活性剂；取含铋溶液、含碲溶液和还原用草酸溶液，边搅拌边同时加到介质用草酸溶液中，以形成混合溶液，随后采用氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值，从而获得含铋和碲的共沉淀物；将共沉淀物过滤、洗涤、和真空干燥，以获得干燥制品；将干燥制品放入加热炉中进行煅烧，之后随炉冷却至室温，以获得煅烧制品；使煅烧制品在氢气气氛的加热炉中进行还原反应，之后随炉冷却至室温，以获得纳米碲化铋。

优选地，采用浓硝酸的质量百分比浓度为65％，配制成的含铋溶液的中的铋离子的浓度为1mol/L。

优选地，采用氢氧化钠溶液溶解二氧化碲制备含碲溶液，其中氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L，配制成的含碲溶液中碲离子的浓度为1mol/L。

在一个实施例中，边搅拌边同时加到介质用草酸溶液中的加入方式为：含铋溶液、含碲溶液、还原用草酸溶液边搅拌边同时加到介质用草酸溶液中。可替代地，边搅拌边同时加到介质用草酸溶液中的加入方式为：含铋溶液和含碲溶液先混合得到混合液A，之后混合液A和还原用草酸溶液边搅拌边同时加到介质用草酸溶液中。

优选地，还原用草酸溶液的浓度为0.5mol/L，介质用草酸溶液的pH为2～5。

优选地，形成混合溶液时的搅拌速度为300～500rpm。

优选地，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠在介质用草酸溶液中的质量百分比为2％。

优选地，调pH值用的氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L，形成的混合溶液的pH值被调整为2～5。

优选地，洗涤采用的洗涤液选自蒸馏水和无水乙醇。

优选地，真空干燥的真空度为5Pa以下，温度为80℃，时间为6～24h。

优选地，煅烧处理的温度为300℃，保温时间为2～5h。

优选地，氢气的流量为80～100L/h，还原时的温度为350～600℃，保温时间1～2h。

根据本发明制备的纳米碲化铋的尺寸为30～80nm。

其次说明本发明的纳米碲化铋的制备方法的实施例。

实施例1