[发明专利]纳米碲化铋的制备方法有效
| 申请号: | 201110461097.2 | 申请日: | 2011-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN103183323A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
| 发明(设计)人: | 潘慧娟;黄娟 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨;刘春成 |
| 地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 碲化铋 制备 方法 | ||
1.一种纳米碲化铋的制备方法,其特征在于,包括步骤:
用三氧化二铋、浓硝酸、蒸馏水配制含铋溶液;
用二氧化碲和氢氧化钠溶液配制含碲溶液;
准备还原用草酸溶液和介质用草酸溶液,介质用草酸溶液中添加有表面活性剂;
取含铋溶液、含碲溶液和还原用草酸溶液,边搅拌边同时加到介质用草酸溶液中,以形成混合溶液,随后采用氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值,从而获得含铋和碲的共沉淀物;
将共沉淀物过滤、洗涤、和真空干燥,以获得干燥制品;
将干燥制品放入加热炉中进行煅烧,之后随炉冷却至室温,以获得煅烧制品;
使煅烧制品在氢气气氛的加热炉中进行还原反应,之后随炉冷却至室温,以获得纳米碲化铋。
2.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法,其特征在于,浓硝酸的质量百分比浓度为65%,配制成的含铋溶液的中的铋离子的浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法,其特征在于,采用氢氧化钠溶液溶解二氧化碲制备含碲溶液,氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L,配制成的含碲溶液中碲离子的浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法,其特征在于,还原用草酸溶液的浓度为0.5mol/L,介质用草酸溶液的pH为2~5。
5.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法,其特征在于,形成混合溶液时的搅拌速度为300~500rpm。
6.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法,其特征在于,
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠,十二烷基苯磺酸钠在介质用草酸溶液中的质量百分比为2%;
调节pH值用的氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L,形成的混合溶液pH值被调整为2~5。
7.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法,其特征在于,洗涤采用的洗涤液选自蒸馏水和无水乙醇;真空干燥的真空度为5Pa以下,温度为80℃,时间为6~24h。
8.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法,其特征在于,煅烧温度为300℃,保温时间为2~5h。
9.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法,其特征在于,氢气的流量为80~100L/h,还原时的温度为350~600℃,保温时间为1~2h。
10.根据权利要求1所述的纳米碲化铋的制备方法,其特征在于,所获得的纳米碲化铋的尺寸为30~80nm。
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