[发明专利]用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法

说明书

技术领域

本发明是一种分析测试技术，涉及应用醋酸铅螯合反式滴定法测定锡铅焊料中锡含量在30％～80％的分析方法。

背景技术

随着国内外分析检测技术的发展，各检测企业为适应市场激烈竞争也相应提高了其产品的分析检测水平，目前我国锡铅焊料的分析方法是按照国家标准GB/T10574.1-2003进行的，其分析方法为碘滴定法，但样品分析处理过程复杂，耗时长，耗用试剂及玻璃器皿较多。

在锡铅焊料化学分析方法中，由于锡含量较高，一般采用碘滴定法。此方法测定锡的关键在于必须保证锡完全还原至二价，而且在最后滴定过程中要避免二价锡被空气氧化。

用碘滴定法测定锡铅焊料中的锡时，氧化性物质以及铜、锑、锗、钛、铬、钒、钼、钨、砷等元素均干扰测定。硫酸根、磷酸根、碘离子、溴离子、氟离子、铁、镍、钴、锌、锰、铝、铅、铋及碱土金属均不干扰测定。硝酸的存在严重影响锡的还原，因此在溶液中不允许存在。铜、锑、砷等离子在金属还原锡时也同时被还原成很细的粉末状元素。它们一方面能将滴定中被还原的锡又部分的还原，造成正误差；另一方面较大量的粉末状元素状态的物质存在于溶液中又能使锡共沉淀而引起负误差。在锡铅焊料中测定锡时，还原二价锡时需在隔绝空气的条件下进行，操作较不方便。在还原剂的选择和还原时间的控制过程中极易造成测定结果的不准确，从而影响测定数据的真实性。

发明内容

本发明的目的是提供一种用醋酸铅螯合反式滴定法测定锡铅焊料中锡含量的方法，其最大可能减少操作步骤，缩短检测时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高检测结果的准确性，便于操作。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

一种用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法，其是：

先用制得的锡标准溶液通过醋酸铅螯合反式滴定法获取参数，并利用公式：计算出醋酸铅对锡的滴定度T；

再用制得的待测锡铅焊料试样溶液通过醋酸铅螯合反式滴定法获取参数，最终按公式：计算出该锡铅焊料中锡的含量Sn％；其中，T为前述计算出的醋酸铅对锡的滴定度；

所述用醋酸铅螯合反式滴定法获取参数的方法步骤是：

1)称取一个单位锡铅焊料标准物质或待测样品放入250ml烧杯中，加入50ml盐硝混酸，然后低温加热(50℃～60℃)溶解，待试样完全溶解后转入250ml容量瓶中，用去离子水定容到满刻度，摇匀；

2)分取上述溶液为25.00ml于300ml三角瓶中，加入20ml的硝酸钾溶液、16mlEDTA溶液，于电炉上加热煮沸1min取下，流水冷却；

3)加入50ml六次甲基四胺溶液，直至溶液PH值为5～6，再加入0.2％二甲酚橙5滴，用醋酸铅标准溶液滴定至溶液呈橙红色，加入1.5g氟化铵固体，放置30s～2min，用醋酸铅标准溶液再滴定至呈橙红色为终点，记录后一次滴定时醋酸铅标准溶液消耗的毫升数；

所述的M和V由醋酸铅螯合反式滴定法滴定锡标准溶液时获得，其中，所述的M为步骤1)中称取的锡铅焊料标准物质的量；所述的V为步骤3)时所记录的后一次滴定时醋酸铅标准溶液消耗的毫升数；

所述的V₁、V_总和V₂由醋酸铅螯合反式滴定法滴定待测锡铅焊料试样溶液时获得，其中，所述的V₁为步骤3)所记录的后一次滴定时消耗醋酸铅溶液的体积；所述的V_总为步骤1)中得到的试样溶液的总体积；所述的V₂为步骤2)中分取试样的体积；m为步骤1)中称取的待测锡铅焊料试样的质量。

在用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法中，所述的盐硝混酸是在水中加入盐酸及硝酸后混合摇匀制得，其中，体积比为水∶盐酸∶硝酸＝10∶3∶7。

在醋酸铅螯合反式滴定法步骤1)中，加入盐硝混酸后如有氯化铅白色沉淀析出时，则加入50ml盐硝混酸的稀释液，该盐硝混酸的稀释液为盐硝混酸中加入去离子水混合摇匀制得，其中，盐硝混酸∶水＝1∶9。

在用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法中，所述的锡铅焊料标准物质为与待测的锡铅焊料试样锡含量相近的物质，两者锡含量的误差应在0.3‰之内。

所述用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法中，在步骤2)中加入的EDTA溶液的浓度为0.05mol/L。

用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法中，在醋酸铅螯合反式滴定法步骤3)中，滴定时溶液中加入六次甲基四胺溶液，使其PH达到5.5。