[发明专利]用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法

权利要求书

1.一种用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法，其特征在于：

先用制得的锡标准溶液通过醋酸铅螯合反式滴定法获取参数，并利用公式：计算出醋酸铅对锡的滴定度T；

再用制得的待测锡铅焊料试样溶液通过醋酸铅螯合反式滴定法获取参数，最终按公式：计算出该锡铅焊料中锡的含量Sn％；其中，T为前述计算得出的醋酸铅对锡的滴定度；

所述通过醋酸铅螯合反式滴定法获取参数的具体方法步骤是：

1)称取一个单位锡铅焊料标准物质或待测样品放入250ml烧杯中，加入50ml盐硝混酸，然后加热低温溶解，该低温为50℃～60℃；待试样完全溶解后转入250ml容量瓶中，用去离子水定容到满刻度，摇匀；

2)分取上述溶液为25.00ml于300ml三角瓶中，加入20ml的硝酸钾溶液、EDTA溶液16ml，于电炉上加热煮沸1min取下，流水冷却；

3)加入50ml六次甲基四胺溶液，直至溶液PH值为5～6，再加入0.2％二甲酚橙5滴，用醋酸铅标准溶液滴定至溶液呈橙红色，加入1.5g氟化铵固体，放置30s～2min，用醋酸铅标准溶液再滴定至呈橙红色为终点，记录后一次滴定时醋酸铅标准溶液消耗的毫升数；

所述的M和V由醋酸铅螯合反式滴定法滴定锡标准溶液时获得，其中，所述的M为步骤1)中称取的锡铅焊料标准物质的量；所述的V为步骤3)时所记录的后一次滴定时醋酸铅标准溶液消耗的毫升数；

所述的V₁、V_总和V₂由待测锡铅焊料试样溶液做醋酸铅螯合反式滴定法时获得，其中，所述的V₁为步骤3)所记录的后一次滴定时消耗醋酸铅溶液的体积；所述的V_总为步骤1)中得到的试样溶液的总体积；所述的V₂为步骤2)中分取试样的体积；m为步骤1)中称取的待测锡铅焊料试样的质量。

2.根据权利要求1所述的用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法，其特征在于：所述醋酸铅螯合反式滴定法的步骤1)中加入的盐硝混酸是在水中加入盐酸及硝酸后混合摇匀制得，其中，体积比为水∶盐酸∶硝酸＝10∶3∶7。

3.根据权利要求1所述的用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法，其特征在于：在醋酸铅螯合反式滴定法的步骤1)中，加入盐硝混酸后如有氯化铅白色沉淀析出时，则加入50ml盐硝混酸的稀释液，该盐硝混酸的稀释液为盐硝混酸中加入去离子水混合摇匀制得，其中，盐硝混酸∶水＝1∶9。

4.根据权利要求1所述的用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法，其特征在于：所述的锡铅焊料标准物质为与待测的锡铅焊料试样锡含量相近的物质，两者锡含量的误差应在0.3‰之内。

5.根据权利要求1所述的用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法，其特征在于：在步骤2)中加入的EDTA溶液的浓度为0.05mol/L。

6.根据权利要求1所述的用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法，其特征在于：在步骤3)中，滴定时溶液中加入六次甲基四胺溶液，使其PH达到5.5。

7.根据权利要求1所述的用醋酸铅螯合反式滴定法检测锡铅焊料中锡含量的方法，其特征在于：该方法优选测定的范围是锡铅焊料中锡含量在30％～80％。