[发明专利]芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硼酸酯的制备技术领域，尤其是涉及一种芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法。

背景技术

硼酸酯是一种无机酸酯类化合物，其本身和衍生物可以应用在众多领域中。如可作为高效环保型润滑剂，防锈剂，改性纳米材料橡胶填充剂，表面活性剂，固体推进剂中的键合剂，复合石墨密封材料，环氧树脂固化促进剂，汽车制动液，金属橡胶粘合促进剂，抗静电剂，阻燃剂，乳化剂，光引发及热引发剂，防腐剂以及抗中子辐射材料等。传统制备硼酸酯的方法主要有四种：(1)三氯化硼与醇或酚的反应，(2)硼酐与醇或酚反应，(3)硼砂与醇或酚在酸催化下的反应，(4)酯交换反应。第一种方法用到活泼、较贵的三氯化硼，不适用于大量生产。第二种方法会产生较多的副产物，收率不高。第三种方法，用到腐蚀性硫酸等强酸，对设备的使用和维护费用要求较高，且对环境造成污染。第四种方法，有两步反应，先制各一种简单易得的硼酸酯，再与醇或酚发生交换反应得到相应的硼酸酯。所以该方法生产效率不高。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，在于提供一种芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法。

本发明的化学反应式为：

H₃BO₃+C₂H₇NO(Δ140℃浓硫酸+浓硝酸)→C₂H₈BNO₃+H₂O。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法，包括：

(1)制取硼酸酯氮硼化合衍生物的酯化反应过程；

取羧基氨基乙醇溶液，加入到具有温控加热功能的I号反应釜中，边加热边搅拌，以使溶液均匀受热并迅速升温，当温度达到50℃-100℃时，按与所述羧基氨基乙醇溶液的体积比为100-90∶20-30的量加入硼酸结晶体，待晶体全部溶解后，同时I号反应釜的加热温度达到140℃-150℃，再加入催化量的浓硫酸与浓硝酸的预制混酸液体，以促使酯化反应速度加快，并能最大比例的提高硼酸酯氮硼化合衍生物的产品收率；收集反应釜上层的液体；

(2)提高上述硼酸酯氮硼化合衍生物抗极压性能及抗水解性能的反应过程；

将步骤(1)中收集的液体经过过滤贮存在I号沉淀釜中，贮存在I号沉淀釜中的硼酸酯氮硼化合衍生物混合液体，目测观察可能会有轻微浑浊的现象，这时因为其中可能会有未完全溶解的硼酸颗粒物及其它杂质，以及微弱比例的生成水混合其中，为了去除这两种不需要的物质，需要在沉淀釜中静置24-48小时，以待其慢慢下沉到沉淀釜底部，打开排水排渣阀，将二者静流排出，待底阀排出的液体相对清净后，关闭底阀；然后将相对清澈的硼酸酯液体，泵入II号反应釜中，被泵入的硼酸酯液体经过滤后贮存在II号反应釜中，此时的硼酸酯液体会有轻微的浊度及较为明显的酸臭气味；加热过程中进行搅拌，以使液体迅速均匀的受热，达到40℃-60℃后，加入硫化脂肪摩擦改进剂，然后持续搅拌1-2h，以使硫化有机化合物与氮硼有机化合物充分反应，从而赋予硼酸酯氮硼化合衍生物以极佳的抗极压性能、抗氧化性能、抗水解性能；设定加热温度120℃-140℃，因水的沸点为100℃，远低于酯的混合液体的沸点，当达到温度120℃-140℃后，继续连续搅拌90min-120min，以使硼酸酯中的“残留水分”及上一工艺中“再反应生成的水”，被充分蒸发掉，或有效下沉釜体最底部；再加入苯甲酸甲酯，继续加热搅拌30min-50min；经此工艺后，硼酸酯混合液体中的微量水分及酸臭味被有效去除；处理后的硼酸酯氮硼化合衍生物混合液体呈现基本清澈透明的状态，且具有明显的芳香气味，产品性能同时具有了极佳的抗极压性能、抗氧化性能、抗水解性能；

(3)提高硼酸酯氮硼化合衍生物热氧化安定性能及低温抗冻性能的反应过程；