[发明专利]芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法，包括：

(1)取羧基氨基乙醇溶液，加入到具有温控加热功能的I号反应釜中，边加热边搅拌，当温度达到50℃-100℃时，按与所述羧基氨基乙醇溶液的体积比为100-90∶20-30的量加入硼酸结晶体，待晶体全部溶解后，同时I号反应釜的加热温度达到140℃-150℃，再加入催化量的浓硫酸与浓硝酸的预制混酸液体；收集反应釜上层的液体；

(2)将步骤(1)中收集的液体经过过滤贮存在I号沉淀釜中，在沉淀釜中静置24-48小时，打开排水排渣阀，将二者静流排出，待底阀排出的液体清净后，关闭底阀；然后将液体泵入II号反应釜中，被泵入的液体经过滤后贮存在II号反应釜中；加热过程中进行搅拌，达到40℃-60℃后，加入硫化脂肪摩擦改进剂，然后持续搅拌1-2h；设定加热温度120℃-140℃，当达到温度120℃-140℃后，继续连续搅拌90min-120min；再加入苯甲酸甲酯，继续加热搅拌30min-50min；

(3)上述步骤(2)处理后的混合液体，将其中的水分排出，待排出液体清澈后关闭阀门，然后泵入II号沉淀釜中，待静置贮存2小时以上，打开底部排水阀门，将釜中清澈的混合液体经过滤后泵入III号反应釜中；然后设定该釜的加热温度为40℃-60℃，在加热的同时将重烷基抗高温抗氧化剂液体按体积比1-2∶1-2加入混合液体中并连续搅拌，当达到设定温度后继续搅拌1-2h，然后静止反应30min-1h，反应过程结束，打开底部排水排渣阀，即得芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物。

2.根据权利要求1所述的一种芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的羧基氨基乙醇，又名羧基乙胺，化学式C₂H₇NO，熔点10.5℃，沸点180℃；性状为无色透明的粘稠液体。

3.根据权利要求1所述的一种芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的预制混酸液体中的浓硫酸与浓硝酸的体积比为2∶1；预制混酸液体与所述羧基氨基乙醇溶液的体积比为100∶4-6。

4.根据权利要求1所述的一种芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中收集液体的具体操作为，在I号反应釜温控加热并不断搅拌的条件下，每过十分钟，依次打开I号反应釜相对最上层的导流阀门，导出含有水分的硼酸酯氮硼化合衍生物混合液体，导出的硼酸酯氮硼化合衍生物混合液体流经过滤器，流入I号沉淀釜中。

5.根据权利要求1所述的一种芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的硫化脂肪摩擦改进剂为浅棕色液体，密度15.6，中和值7.5，闪点220℃，硫含量26％，不含有活性硫；其中硫化脂肪摩擦改进剂与上述羧基氨基乙醇溶液的体积比为100-90∶20-35。

6.根据权利要求1所述的一种芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法，其特征在于：所述苯甲酸甲酯与上述羧基氨基乙醇溶液的体积比为100∶0.5-1。

7.根据权利要求1所述的一种芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的重烷基抗高温抗氧化剂为多碳多氢化合物，分子式中C12-18之间，

闪点190℃，倾点-44℃，色度2，运动粘度22-25；性状为透明亮色液体。

8.根据权利要求4所述的一种芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法，其特征在于：所述的I号反应釜的导出阀门，设计为上下紧密相连且平行的多层结构，同时，反应釜底部设排水排渣阀；I号沉淀釜上方设置有悬置的过滤器，右侧导出阀门设计为上下间隔平行的多层结构，由一总管相连，釜底部设排水排渣阀。

9.根据权利要求1所述的一种芳香型抗水解硼酸酯氮硼化合衍生物的制备方法，其特征在于：所述的II号反应釜的设计构造与I号反应釜相比，釜体上方设置了悬置的过滤器；上述的II号沉淀釜设计构造与I号沉淀釜完全相同；III号反应釜的设计构造与II号反应釜完全相同。