[发明专利]高纯度白鲜碱单体的制备方法有效
| 申请号： | 201110454155.9 | 申请日： | 2011-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN102532147A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 王岱杰;耿岩玲;王晓;刘峰;林小静;赵恒强 | 申请（专利权）人： | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号： | C07D491/048 | 分类号： | C07D491/048 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 曲志波 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 白鲜碱 单体 制备 方法 | ||
1.一种高纯度白鲜碱单体的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
（1）采用有机溶剂对白鲜皮进行提取，将提取液真空浓缩成浸膏，得总提取物；
（2）将所得总提取物用柱色谱单次层析，进行初步纯化，收集含有白鲜碱的组分，合并，蒸干溶剂，得白鲜碱粗分物；
（3）采用高速逆流色谱法纯化白鲜碱粗分物，分离制得纯度高于99%的白鲜碱单体。
2.根据权利要求1所述的高纯度白鲜碱单体的制备方法，其特征是步骤(1)中有机溶剂为石油醚或乙醚。
3.根据权利要求1所述的高纯度白鲜碱单体的制备方法，其特征是柱色谱层析采用的固定相为颗粒度为50～400目的硅胶，流动相由组分A和B组成的二元混合液，A组分为石油醚；B组分为乙酸乙酯；A与B的体积比为1～10：1。
4.根据权利要求1所述的高纯度白鲜碱单体的制备方法，其特征是步骤（3）中高速逆流色谱法采用的精制溶剂体系由E、F、C、D四个组分构成，E组分可选自石油醚或正己烷，F组分为乙酸乙酯或者乙酸丙酯，C组分为甲醇或者乙醇，D组分为水， E、F、C、D的体积比为1：0.5～2：0.5～3：0.5～2。
5.根据权利要求4所述的高纯度白鲜碱单体的制备方法，其特征是精制溶剂体系中正己烷：乙酸乙酯：甲醇：水=1：1：1.2：1。
6.根据权利要求4所述的高纯度白鲜碱单体的制备方法，其特征是精制溶剂系统中石油醚：乙酸乙酯：乙醇：水=1：0.9：1.1：1。
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