[发明专利]一类含吡啶环的三氮唑衍生物及其制法无效
申请号: | 201110451451.3 | 申请日: | 2011-12-30 |
公开(公告)号: | CN103183662A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 杨永安;朱海亮;季浩;张雁滨;汤剑锋;张飞;钟慧 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;A61P31/10 |
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地址: | 212415 江苏省句容*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 吡啶 三氮唑 衍生物 及其 制法 | ||
1.一类含吡啶环的三氮唑衍生物,其特征是它有如下通式:
式中R为:
2.一种制备上述的含吡啶环的三氮唑衍生物的方法,其特征在于由下列步骤组成:
步骤1.将0.1mol异烟肼、0.1mol异硫氰酸苯酯和100mL无水乙醇置入带有回流装置的圆底烧瓶中,加热至一定温度,反应一段时间,停止反应并冷却至室温,静置结晶。
步骤2.过滤,取结晶,烘干后加入到2mol/L的氢氧化钠溶液中,在一定温度下反应一段时间,放置,冷却。
步骤3.将步骤2中的反应液用10%的盐酸溶液调节至一定pH值,静置,结晶,过滤,干燥,得白色固体。
步骤4.将步骤3中得到的白色固体溶于适量乙腈中,然后加入适量各种取代的溴化苄、氢氧化钠,反应一段时间。
步骤5.取步骤4中的反应液,减压浓缩乙腈至干后,加入适量水和乙酸乙酯进行萃取,取乙酸乙酯层,加入适量无水硫酸钠脱水后,过滤,减压蒸干,得到含吡啶环的三氮唑衍生物粗品,粗品用无水乙醇重结晶,过滤,干燥,得含吡啶环的三氮唑衍生物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤1中反应的温度为50~80℃,优选为65℃;反应时间为2~6小时,优选为4小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于上述步骤2中,反应的温度为60~100℃,优选为85℃;反应时间为0.5~5小时,优选为2小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤3中的pH值为4.0~6.0,优选为5.0。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤4中,白色固体与各种取代的溴化苄的摩尔比是1∶1,与氢氧化钠的摩尔比是1∶2,反应时间为2~5小时,优选为3小时。
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