[发明专利]一种新型含磷热致液晶共聚酯、其制备方法及应用无效
申请号: | 201110451078.1 | 申请日: | 2011-12-29 |
公开(公告)号: | CN102585188A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 夏英;吕枭枭;张丹;李婷婷;翁伟明;葛雪明 | 申请(专利权)人: | 大连工业大学 |
主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C08L67/02;C08L55/02;C08K5/526;C09K19/38 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅 |
地址: | 116034 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 含磷热致 液晶 聚酯 制备 方法 应用 | ||
1.含磷热致液晶共聚酯,具有通式I的结构:
其中n的取值为:4~8。
2.权利要求1所述含磷热致液晶共聚酯的制备方法,以复合二元酰氯与含磷酚类单体反应合成,包括如下步骤:
①复合二元酸的制备
配制水相:室温条件下,将对羟基苯甲酸置于1mol/L的氢氧化钠溶液中,搅拌至完全溶解,作为水相;其中,对羟基苯甲酸与氢氧化钠的摩尔比为1∶2;
配制有机相:60℃条件下,将对苯二甲酰氯置与四氯化碳按质量比1∶12混合,搅拌充分溶解,作为有机相;
制备复合二元酸:按质量比1∶5~6准备上述配制水相和有机相,室温下,将有机相边搅拌边滴加到水相中,界面缩合反应4h;反应结束后,滴加盐酸调节pH=3,过滤,洗涤至中性,干燥,得白色粉末;
②复合二元酰氯的制备
将质量比为1∶(20~25)的复合二元酸和二氯亚砜加入反应装置中,再加入二者质量0.1%的N,N-二甲基甲酰胺,搅拌、加热,在回流温度下反应9h;反应结束后,常压下蒸出过量的二氯亚砜;取出产物,静置后向产物中加入三氯甲烷重结晶,过滤、干燥,得白色粉末;
③含磷酚类单体的制备
将DOPO与四氢呋喃加入设定温度为60℃的反应器内,待DOPO完全溶解后,将辅酶Q0于30分钟内加入到反应器中;其中DOPO、四氢呋喃、辅酶Q0三者的质量比为1∶(2~2.5)∶0.625;升温至回流温度,反应8h,取出产物,冷却到室温,过滤,用四氢呋喃洗涤数次,干燥,得白色粉末;
④含磷热致液晶共聚酯的制备
100℃条件下,将步骤③制备的含磷酚类单体溶于邻二氯苯中,搅拌至溶液呈均相后,加入步骤②制备的复合二元酰氯,其中三者的质量比为含磷酚类单体∶邻二氯苯∶复合二元酰氯=1∶(60~62)∶(1.14~1.16);反应期间均匀搅拌并滴加0.5~1wt.%的吡啶用于吸收反应过程中产生的HCl气体,吡啶与邻二氯苯体积比(3.5~3.7)∶100,12h后停止搅拌,于室温下静置10~15h,析出的聚合物经过滤后,依次用甲醇、四氢呋喃、热水洗涤,干燥,得粉状产物即为含磷热致液晶共聚酯。
3.权利要求1所述含磷热致液晶共聚酯在改性ABS树脂中的应用。
4.根据权利要求3所述含磷热致液晶共聚酯在改性ABS树脂中的应用,是将ABS树脂、含磷热致液晶共聚酯分别在鼓风干燥箱和真空烘箱中干燥,将干燥好的原料按ABS∶含磷热致液晶共聚酯=100∶5混合均匀,在175~185℃温度范围内进行熔融混炼,再经拉片,裁切,并于180℃下模压制样,得到ABS复合材料。
5.根据权利要求4所述含磷热致液晶共聚酯在改性ABS树脂中的应用,其特征在于,向ABS与含磷热致液晶共聚酯的混合物中加入间苯二酚双(二苯基磷酸酯),进一步提高复合材料的阻燃效果。
6.根据权利要求5所述含磷热致液晶共聚酯在改性ABS树脂树脂中的应用,其特征在于,按质量份数ABS∶含磷热致液晶共聚酯∶间苯二酚双(二苯基磷酸酯)为100∶5∶6。
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