[发明专利]一种利用微波制备二聚酸甲酯的方法无效
申请号: | 201110450519.6 | 申请日: | 2011-12-29 |
公开(公告)号: | CN102557928A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 梅秀泉;蒋挺大 | 申请(专利权)人: | 北京国力源高分子科技研发中心 |
主分类号: | C07C69/003 | 分类号: | C07C69/003;C07C67/347;C10L1/02 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100192 北京市海淀区西*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 微波 制备 二聚酸甲酯 方法 | ||
1.一种利用微波制备二聚酸甲酯的方法,包括如下步骤:
预混预热:在液体脂肪酸甲酯原料中加入占其质量1%~5%的Lewis-Br?nsted酸性离子液体或Lewis酸催化剂,在预混预热器中进行充分预混预热,预热温度为100~200℃,
微波条件下脂肪酸甲酯的二聚化:将预热得到的液体脂肪酸甲酯原料加入微波反应器中,微波反应温度控制在110~220℃范围内,反应时间为20~120min,微波源的频率为2450MHz或915MHz,
离心分离:使反应混合液降温至25~60℃,离心分离除去下层催化剂,回收所得催化剂循环回到预混预热器,
分子蒸馏:利用分子蒸馏设备对步骤3所得粗产品进行分子蒸馏以获得高纯度二聚酸甲酯产品。
2.如权利要求1所述的方法,其中,预热温度为120~180℃。
3.如权利要求1或2所述的方法,其中微波反应温度为140-180℃,反应时间为40-80分钟,反应在常压下进行,微波源的频率为2450MHz。
4.如权利要求1所述的方法,其中,分子蒸馏的条件为真空度3~12Pa,蒸馏温度180~250℃。
5.如权利要求4所述的方法,其中,蒸馏前馏分为单体酸或生物柴油,后馏分为二聚酸甲酯,经三级蒸馏,可得到纯度为95%~98%的二聚酸甲酯。
6.如权利要求1所述的方法, 微波反应在管道反应器中进行,管道材料选用耐温玻璃、石英玻璃、陶瓷、或聚四氟乙烯。
7.如权利要求6所述的方法,其中所述管道反应器的直径为30~50mm,长度为30~50m。
8.如权利要求1所述的方法,其中所述脂肪酸甲酯包括菜籽油、棉籽油、玉米油、大豆油、花生油、葵花籽油、红花油、蓖麻油、亚麻油、麻风树油、小桐子油、猪油、牛油、羊油、油脚、餐饮废弃油、地沟油的一种或几种的混合油制得的脂肪酸甲酯。
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