[发明专利]氧化硅玻璃坩埚的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及适合用于单晶硅的提拉的氧化硅玻璃坩埚的制造方法。

背景技术

在单晶硅制造中采用使用氧化硅玻璃坩埚(以下，也有只称为“坩埚”)的切克劳斯基法(CZ法)。在CZ法中，在氧化硅玻璃坩埚内存积有熔化多晶硅原料的硅熔液。然后，将单晶硅晶种浸渍在硅熔液并慢慢提拉，从而以晶种为核使单晶硅进行生长。

在这种CZ法中使用的氧化硅玻璃坩埚，通过所谓旋转模具法，即，向旋转模具内供给氧化硅粉形成氧化硅粉层，并利用碳电极的电弧放电加热熔化该氧化硅粉层，来制造。在旋转模具法中，用电弧放电加热的熔化部分成为高达超过2000℃的温度。

此外，这样被制造的氧化硅玻璃坩埚，被做成为由含有许多气泡的外层和透明的内层构成的两层结构。在此，已知能提拉的单晶硅的特性受内层表面(单晶提拉时与硅熔液接触的内表面)的特性的影响，也给最终的硅晶片的收获率带来影响。

具体来讲，例如，使用氧化硅玻璃坩埚来提拉单晶时，在硅熔液的液面产生波纹，难以通过适当浸渍晶种而进行配种(seeding)。这时出现不能提拉单晶硅，或者，单晶化被妨碍的问题。这种现象被称作熔液面振动，随着最近的单晶硅的大口径化，变得越发容易发生。此外，已知这样的熔液面振动现象，与氧化硅玻璃坩埚的内表面的状态有关系。这样的情况作为背景，已知例如专利文献1所记载一样的对应。

此外，对应于φ300mm以上且φ450mm左右的晶片，要求单晶硅大口径化，单晶的提拉时间也随之变得更长，坩埚内表面也与1400℃以上的硅熔液长时间接触。因此凸显出如下问题。

即，若提拉操作被长时间化，则坩埚内表面与硅熔液的接触时间也被长时间化。其结果，坩埚内表面与硅熔液反应，坩埚内表面的表面位置或者在离表面浅的层发生结晶化，使褐色的白硅石呈环状(以下称为褐色环)。该褐色环内不存在白硅石层或者即便存在也为非常薄的层，不过随着操作时间的经过，褐色环面积扩大，相互融合并继续生长，而最终侵蚀其中心部分，成为不规则的玻璃熔出面。

微量玻璃片从这种玻璃熔出面脱落，容易使单晶硅发生位错，从而阻碍单晶提拉的成品率(收获率)。特别是，在生长用于制造φ300mm以上大口径晶片的单晶硅时，需要操作超过100小时的CZ法，会使上述玻璃熔出面的出现明显化。

这样的褐色环，可认为以玻璃表面细微的损伤、作为原料粉溶解残留物的晶质残留部分、玻璃结构的缺陷等为核心发生。因此，为减少褐色环的数量，可考虑保持坩埚内表面状态良好，或者为消除晶质残留成分而使坩埚制造工序中熔化原料粉末的时间为高温、长时间化，或者如专利文献2、3所述，作为形成内表面的原料粉使用非晶质的合成粉。

[现有技术文献]

[专利文献]

专利文献1：日本公开专利特开2002-154894号公报

专利文献2：日本专利第2811290号公报

专利文献3：日本专利第2933404号公报

发明内容

发明所要解决的问题

然而，以往没有确立能生产率良好且稳定地制造质量良好的单晶硅的技术，即，没有确立制造内表面的状态等被适当控制的氧化硅玻璃坩埚的技术。

本发明鉴于上述情况而成，其课题在于提供内表面的状态(坩埚内表面特性)等的坩埚特性被适当控制的氧化硅玻璃坩埚的制造方法。

解决问题的技术手段

本发明的发明人深入探讨的结果，发现加热熔化时的氧化硅粉层、电弧熔化时发生的烟尘(fume)、因电弧放电而产生的电弧火焰的温度，可通过适当设定辐射温度计的测量波长来准确地测量，并且发现在这些温度与氧化硅粉层加热熔化而得到的坩埚的特性之间有相关关系。

而且，发明人发现内表面的状态等得到适当控制的氧化硅玻璃坩埚，可通过适当控制氧化硅粉层加热熔化时的，氧化硅粉层、烟尘、电弧火焰中的一种以上的实际温度而制造。

本发明的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，在旋转的模具内，通过多个碳电极进行的电弧放电加热熔化氧化硅粉层，从而制造氧化硅玻璃坩埚，该制造方法包括：

预备工序，对于选自由上述氧化硅粉层、电弧熔化时发生的烟尘、以及因上述电弧放电而产生的电弧火焰组成的群的一种以上，预先求出上述加热熔化时的最佳温度；

温度测量工序，对于已求出上述最佳温度的选自上述群的一种以上，测量在上述加热熔化时的实际温度；以及

温度控制工序，对于已测量上述实际温度的选自上述群的一种以上，控制上述实际温度以成为上述最佳温度。