[发明专利]铁基非晶合金中铌量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种冶金产品中铌量的测定方法，特别涉及一种铁基非晶合金中铌量的测定方法。

背景技术

目前，铁基非晶合金中铌量的测定方法有电感耦合等离子体发射光谱法，该方法简洁、快速、精度好，但是需要配备较昂贵的电感耦合等离子体发射光谱仪。因此，需要开发一种简单易行，精度好，且能满足铁基非晶合金中(质量分数2.5％～13％)铌量测定的方法。

发明内容

本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、精度好，能很好的满足铁基非晶合金(质量分数2.5％～13％)铌量测定的方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种铁基非晶合金中铌量的测定方法，其步骤如下：

(1)在0.1质量份的铁基非晶合金试样中，加入10质量份的硝酸和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，煮沸，冷却，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

(2)取10质量份步骤(1)所得的试液置于烧杯中，加入5质量份硫酸，低温加热至冒白烟，并保持5min，冷却，缓慢加入20质量份酒石酸溶液，低温加热至溶解，冷却，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

(3)移取10质量份步骤(2)所得的试液置于容量瓶中，加入10质量份EDTA溶液、40质量份盐酸、10质量份乙醇、6质量份氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置40min，将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度；

(4)采用Nb标准溶液绘制标准工作曲线，计算铌的质量分数。

步骤(1)中，所述的硝酸为(1+1)硝酸溶液，所述氢氟酸的质量浓度为40％。

步骤(2)中，所述硫酸的质量浓度为96％～98％，所述的酒石酸溶液的浓度为300g/L。

步骤(3)中，EDTA溶液的浓度为10g/L，所述的盐酸为1+1盐酸溶液，所述的乙醇为无水乙醇，所述的氯代磺酚S溶液的浓度为0.5g/L。在大于20℃室温下放置。

步骤(1)中，容量瓶的体积为250mL；步骤(2)和步骤(3)中，容量瓶的体积为100mL。

步骤(4)中，标准工作曲线的绘制：将0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL的10μg/mL Nb标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加入10mL EDTA溶液、40mL(1+1)盐酸溶液、10mL乙醇、6mL氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀在大于20℃室温下，放置40min；将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度，以铌质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

步骤(4)中，按照下列公式计算铌的质量分数：

w(Nb)=m2-m1m0×100%]]>

式中：m₂-自工作曲线上查得的试料溶液的铌量，g；

m₁-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铌量，g；

m₀-与移取的试液相当的试料量，g。

有益效果

本方法干扰少、精度好，能很好的满足铁基非晶合金中(质量分数2.5％～13％)铜量测定的要求。本方法简单易操作，精密度好。

下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式

本发明铁基非晶合金中铌量的测定方法，其步骤如下：

(1)称取0.1质量份的铁基非晶合金试样，加入10质量份的硝酸(1+1)和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，煮沸，冷却。将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。