[发明专利]铁基非晶合金中铌量的测定方法

权利要求书

1.一种铁基非晶合金中铌量的测定方法，包括如下步骤：

(1)在0.1质量份的铁基非晶合金试样中，加入10质量份的硝酸和2质量份的氢氟酸，低温加热至试样完全分解，煮沸，冷却，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

(2)取10质量份步骤(1)所得的试液置于烧杯中，加入5质量份硫酸，低温加热至冒白烟，并保持5min，冷却，缓慢加入20质量份酒石酸溶液，低温加热至溶解，冷却，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

(3)移取10质量份步骤(2)所得的试液置于容量瓶中，加入10质量份EDTA溶液、40质量份盐酸、10质量份乙醇、6质量份氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置40min，将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度；

(4)采用Nb标准溶液绘制标准工作曲线，计算铌的质量分数。

2.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于：所述的硝酸为1+1硝酸溶液，所述氢氟酸的质量浓度为40％。

3.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于：所述硫酸的质量浓度为96％～98％，所述的酒石酸溶液的浓度为300g/L。

4.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于：EDTA溶液的浓度为10g/L，所述的盐酸为1+1盐酸溶液，所述的乙醇为无水乙醇，所述的氯代磺酚S溶液的浓度为0.5g/L。

5.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于：所述标准工作曲线的绘制为：将0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL的10μg/mL Nb标准溶液分别置于100mL容量瓶中，加入10mL EDTA溶液、40mL1+1盐酸溶液、10mL乙醇、6mL氯代磺酚S溶液，用水稀释至刻度，混匀在大于20℃室温下，放置40min；将部分溶液移入2cm吸收皿中，以工作曲线零浓度溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度，以铌质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6.根据权利要求1所述的铁基非晶合金中铌量的测定方法，其特征在于：所述计算铌的质量分数的公式如下：

w(Nb)=m2-m1m0×100%]]>

式中：m₂-自工作曲线上查得的试料溶液的铌量，g；

m₁-自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液的铌量，g；

m₀-与移取的试液相当的试料量，g。