[发明专利]二维色谱多通道分离纯化装置及方法有效
申请号: | 201110442118.6 | 申请日: | 2011-12-26 |
公开(公告)号: | CN102489042A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 王振宇;曾祥宏;赵海田 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01D15/18 | 分类号: | B01D15/18;G01N30/46 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 张果瑞 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二维 色谱 通道 分离 纯化 装置 方法 | ||
技术领域
本发明涉及色谱柱分离纯化的一种装置及分离纯化的方法,属于化工领域。
背景技术
目前几乎在所有的领域都涉及到色谱法及其相关技术的应用,色谱技术的应用日益普遍,色谱技术在科学研究和工业生产中发挥着越来越重要的作用。色谱技术的早期发明主要应用于化学分析,其作为一种物理化学分离分析的方法,能够分离物化性能差别很小的化合物。尤其是混合物各组成部分的化学或物理性质十分接近,其他分离技术很难或根本无法应用,色谱技术愈加显示出其实际有效的优越性。并且目前在化学分析检测领域,色谱技术的发展还是比较成熟的。但是色谱技术在制备和工业规模上的发展目前仍处于相对早期,现在所发展的每种色谱技术都具有不同的缺点和不足,传统色谱分离纯化技术中上样量少、柱填充物消耗大、洗脱时间长、洗脱剂用量多以及分离纯化的单体目标产物低等问题,因而发展能直接处理吸脱附性能高、能进行大规模生产等综合特性的连续操作色谱技术一直是人们所期望的。
发明内容
本发明目的是为了解决传统色谱分离纯化技术中上样量少、柱填充物消耗大、洗脱时间长、洗脱剂用量多以及分离纯化的单体目标产物低的问题,提供了一种二维色谱多通道分离纯化装置及方法。
本发明所述二维色谱多通道分离纯化装置,它包括中央分配器、物料罐、流动相罐、固定相罐、压力泵、检测器和n个色谱柱,
每个色谱柱的上端口都通过一个并联阀门与中央分配器相连通,每个色谱柱的下端口都设置一个排放阀门,
前一个色谱柱的下端口还通过一个串联管与下一个色谱柱的上端口相连通,所述串联管上设置一个串联阀门,使得n个色谱柱首尾相连,最后一个色谱柱的下端口输出物通过检测阀门给检测器,最后一个色谱柱的下端口还与回流管的一个端口相连通,回流管上设置回流阀门,
物料罐、流动相罐和固定相罐并列设置,物料罐、流动相罐和固定相罐的上端口分别通过一个接收回流阀门与回流管的另一个端口相连通,
物料罐、流动相罐和固定相罐的下端口分别通过一个出料阀门与一个进料管的一个端口相连通,所述进料管的另一个端口与中央分配器的入口相连通,所述进料管上设置有压力泵,
n为自然数,且n=6~30。
基于上述装置的二维色谱多通道分离纯化方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、使所述二维色谱多通道分离纯化装置中的多个色谱柱处于并联模式,将固定相罐中的分离纯化介质通过压力泵填充至每个色谱柱中;
步骤二、使所述二维色谱多通道分离纯化装置中的多个色谱柱处于串联模式,物料罐中的物料通过压力泵吸附在第一、二个色谱柱中;
步骤三、保持所述二维色谱多通道分离纯化装置中的多个色谱柱处于串联模式进行串联洗脱,将流动相罐中的流动相通过压力泵在n个色谱柱中循环,循环从第一个色谱柱依次至最后一个色谱柱,当最后一个色谱柱中有物料成分释放时,终止串联洗脱;
最后一个色谱柱中是否有物料成分释放由检测器进行检测;
步骤四、使所述二维色谱多通道分离纯化装置中的多个色谱柱处于并联模式进行并联洗脱,将流动相罐中的流动相通过压力泵在每个色谱柱中从上至下冲洗,分段收集每个色谱柱的洗脱液,完成二维色谱分离。
本发明的优点:
1、可获得高纯度分离物。
2、适合各种生物活性物质的分离(如酚类、醇类、黄酮类、脂类、多糖、酶类、蛋白质、氨基酸、多肽、芳香类、色素类等等)。
3、根据技术需求更换固相介质,可进行工艺参数优化和操作模式设计,为生产放大提供依据。
4、分离纯化的成本低,固体填充物和洗脱剂消耗减少。
5、分离效率高、用时短,分离时间仅为常规色谱分离的六分之一至三十分之一。
6、与核磁、高效液相色谱分析设备配合,可进行动植物、微生物提取物成分分析。
7、可用于生物活性成分或组分筛选与优化研究。
附图说明
图1是本发明所述二维色谱多通道分离纯化装置的结构示意图;
图2是本发明所述二维色谱多通道分离纯化方法的流程图。
具体实施方式
具体实施方式一:下面结合图1说明本实施方式,本实施方式所述二维色谱多通道分离纯化装置,它包括中央分配器1、物料罐3、流动相罐4、固定相罐5、压力泵6、检测器7和n个色谱柱2,
每个色谱柱2的上端口都通过一个并联阀门与中央分配器1相连通,每个色谱柱2的下端口都设置一个排放阀门,
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