[发明专利]二维色谱多通道分离纯化装置及方法有效

专利信息
申请号: 201110442118.6 申请日: 2011-12-26
公开(公告)号: CN102489042A 公开(公告)日: 2012-06-13
发明(设计)人: 王振宇;曾祥宏;赵海田 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: B01D15/18 分类号: B01D15/18;G01N30/46
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 张果瑞
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 二维 色谱 通道 分离 纯化 装置 方法
【权利要求书】:

1.二维色谱多通道分离纯化装置,其特征在于,它包括中央分配器(1)、物料罐(3)、流动相罐(4)、固定相罐(5)、压力泵(6)、检测器(7)和n个色谱柱(2),

每个色谱柱(2)的上端口都通过一个并联阀门与中央分配器(1)相连通,每个色谱柱(2)的下端口都设置一个排放阀门,

前一个色谱柱(2)的下端口还通过一个串联管与下一个色谱柱(2)的上端口相连通,所述串联管上设置一个串联阀门,使得n个色谱柱(2)首尾相连,最后一个色谱柱(2)的下端口输出物通过检测阀门给检测器(7),最后一个色谱柱(2)的下端口还与回流管的一个端口相连通,回流管上设置回流阀门,

物料罐(3)、流动相罐(4)和固定相罐(5)并列设置,物料罐(3)、流动相罐(4)和固定相罐(5)的上端口分别通过一个接收回流阀门与回流管的另一个端口相连通,

物料罐(3)、流动相罐(4)和固定相罐(5)的下端口分别通过一个出料阀门与一个进料管的一个端口相连通,所述进料管的另一个端口与中央分配器(1)的入口相连通,所述进料管上设置有压力泵(6),

n为自然数,且n=6~30。

2.基于权利要求1所述二维色谱多通道分离纯化装置的二维色谱多通道分离纯化方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一、使所述二维色谱多通道分离纯化装置中的多个色谱柱(2)处于并联模式,将固定相罐(5)中的分离纯化介质通过压力泵(6)填充至每个色谱柱(2)中;

步骤二、使所述二维色谱多通道分离纯化装置中的多个色谱柱(2)处于串联模式,物料罐(3)中的物料通过压力泵(6)吸附在第一、二个色谱柱(2)中;

步骤三、保持所述二维色谱多通道分离纯化装置中的多个色谱柱(2)处于串联模式进行串联洗脱,将流动相罐(4)中的流动相通过压力泵(6)在n个色谱柱(2)中循环,循环从第一个色谱柱(2)依次至最后一个色谱柱(2),当最后一个色谱柱(2)中有物料成分释放时,终止串联洗脱;

最后一个色谱柱(2)中是否有物料成分释放由检测器(7)进行检测;

步骤四、使所述二维色谱多通道分离纯化装置中的多个色谱柱(2)处于并联模式进行并联洗脱,将流动相罐(4)中的流动相通过压力泵(6)在每个色谱柱(2)中从上至下冲洗,分段收集每个色谱柱(2)的洗脱液,完成二维色谱分离。

3.根据权利要求2所述二维色谱多通道分离纯化方法,其特征在于,步骤一中阀门处于打开状态的为:每个色谱柱(2)上端口设置的并联阀门、每个色谱柱(2)下端口设置的排放阀门和固定相罐(5)下端设置的出料阀门。

4.根据权利要求2所述二维色谱多通道分离纯化方法,其特征在于,步骤二中阀门处于打开状态的为:第一个色谱柱(2)上端口设置的并联阀门、所有串联阀门、物料罐(3)上端口设置的接收回流阀门、物料罐(3)下端口设置的出料阀门和回流管上设置的回流阀门。

5.根据权利要求2所述二维色谱多通道分离纯化方法,其特征在于,步骤三中阀门处于打开状态的为:第一个色谱柱(2)上端口设置的并联阀门、所有串联阀门、流动相罐(4)上端口设置的接收回流阀门、流动相罐(4)下端口设置的出料阀门、检测阀门和回流管上设置的回流阀门。

6.根据权利要求2所述二维色谱多通道分离纯化方法,其特征在于,步骤四中阀门处于打开状态的为:每个色谱柱(2)上端口设置的并联阀门、每个色谱柱(2)下端口设置的排放阀门、流动相罐(4)上端口设置的接收回流阀门和流动相罐(4)下端口设置的出料阀门。

7.根据权利要求2所述二维色谱多通道分离纯化方法,其特征在于,步骤四中分段的标准为色谱柱(2)体积的1/3~2/3。

8.根据权利要求2所述二维色谱多通道分离纯化方法,其特征在于,步骤四中分段的标准为色谱柱(2)体积的1/2。

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