[发明专利]一种碳化硅陶瓷管的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种核工业用热交换管的制备方法，具体讲是一种碳化硅陶瓷管的制备方法。

背景技术：

核工业热交换器的热交换管在工作过程中如有放射性物质泄露则会对周围工作人员、居民及环境造成放射性危害。而碳化硅陶瓷因本身具有优异的耐高温、耐腐蚀和抗辐射性能，可以在高温下长时间工作于氧化、腐蚀性气氛和辐射的环境中，故常用来制作核工业热交换器的热交换管。

目前，虽然美国专利US5227105利用碳化硼和碳为烧结助剂，通过挤出、干燥、脱粘和烧结等一系列连续生产工艺制备出了碳化硅热交换管，但该工艺过程复杂，成本较高，不适于工业化生产。

而中国专利CN101580390A采用挤出成型工艺先制备出管状预制坯体，随后待高压均匀化并热解后经反应熔渗烧结制备出了碳化硅陶瓷管。由于经反应熔渗烧结出的碳化硅陶瓷管存在游离硅，因此其耐氢氟酸等强酸介质或碱的腐蚀性较差，不能用于核工业工作环境中。

另外中国专利CN101581552A采用挤出成型工艺制备出了碳化硅热交换管，该碳化硅热交换管的致密度虽然达到了95.9％、直线度也达到了2.5mm/m，但仍存在密度偏低，直线度公差偏大的问题。

此外中国专利CN101560104A采用挤出成型工艺制备出了无压烧结的碳化硅陶瓷管，但该碳化硅陶瓷管不具备超薄壁特性。

发明内容：

本发明需要解决的技术问题是：提供一种碳化硅陶瓷管的制备方法，通过该制备方法制备出的碳化硅陶瓷管具有高致密、超薄壁、高精度的优点，适用于核工业用热交换器上。

为解决上述技术问题，本发明采用这样一种碳化硅陶瓷管的制备方法，它包括以下步骤：

(1)、将如下原料碳化硅粉体、烧结助剂、黏合剂、增塑剂、分散剂、润滑剂加入去离子水球磨混合配制成塑性泥料；

(2)、将塑性泥料放入真空练泥机内练泥得到真空练泥泥料；

(3)、将真空练泥泥料放入挤管机挤出成型得到管材坯体，随后采用直线模具柱撑管材坯体内壁进行保型；

(4)、将保型后的管材坯体阴干1～5天，将阴干后的管材坯体在30～100℃的温度下进行干燥；

(5)、将干燥后的管材坯体置于终烧炉中充氩气进行无压烧结，升温至1950～2150℃，并在该温度下保温0.5～3小时，得到高致密超薄壁碳化硅陶瓷管。

所述原料中以碳化硅粉体、烧结助剂为主原料，所述的主原料中碳化硅粉体占主原料总质量的百分比为91～98wt％，所述的主原料中烧结助剂占主原料总质量的百分比为2～10wt％；所述的黏合剂的加入量为主原料的总质量的百分比为1～10wt％，所述的增塑剂的加入量为主原料的总质量的百分比为0.5～15wt％，所述的分散剂的加入量为主原料的总质量的百分比为0.1～2wt％，所述的润滑剂的加入量为主原料的总质量的百分比为1～15wt％。

所述的烧结助剂为碳化硼和碳的混合，其中碳化硼占主原料总质量的百分比为0.2～3wt％，碳占主原料总质量的百分比为1.8～7wt％。

所述的碳为石墨粉、纳米碳黑、焦炭、石油焦、游离碳中的一种或一种以上的混合。

所述的黏合剂为聚乙烯醇、糊精、葡萄糖中的一种或一种以上的混合。

所述的增塑剂为聚乙二醇、甘油中的一种或两种的混合。

所述的分散剂为四甲基氢氧化铵或氨水。

所述的润滑剂为水溶性液体石蜡或乳化液体石蜡。

步骤(1)中加入的去离子水占主原料总质量的百分比为5～30wt％。

所述的塑性泥料中固相的含量占塑性泥料的总质量的百分比为70～95wt％。

本发明具有以下的优点：

1.加入去离子水后，增塑剂、粘结剂以溶液形式混入塑性泥料中，保证了增塑剂、粘接剂在泥料体系中的均一分布及后续挤出成型的管材坯体密度和烧结后的管材坯体密度的提高，可连续生产，重复性好，效率高，适于工业化生产。

2.挤出成型的管材坯体经直线模具柱撑保型后，保型性好，干燥处理和烧结过程变形小，可制备壁厚小于1mm，直线度公差小于2mm/m，壁厚极限偏差为±0.05mm的管材。

3.利用无压烧结得到的高致密超薄壁碳化硅陶瓷管的密度在3.10g·cm^-3以上，且维氏硬度大于2300HV_0.5，并耐高温、耐腐蚀，抗辐射和防渗透性能良好，为放射性物质的传输和排放提供了安全保障。

具体实施方式：