[发明专利]高纯硒的制备设备及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯材料的制备设备及方法，尤其涉及一种高纯硒的制备设备及方法。

背景技术

硒化学元素符号为Se(Selenium)原子序数34、原子量78.96，密度：4.79、溶点：217、沸点：684.9。

6N硒主要用于合成Ⅵ-Ⅱ族Ⅵ-Ⅳ族Ⅲ-Ⅵ族Ⅰ-Ⅵ族化合物以及三元和多元化合物固溶体。6N硒主要用于复印机硒鼓材料、电致发光场致电光材料、红外探测用多晶薄膜和窗口材料、铜铟镓硒(CIGS)多晶薄膜太阳能电池、摄像管、热电转换元件等领域。

目前硒的提纯方法主要有以下四种：(1)化学法(或称离子交换法)。(2)蒸馏升华法。(3)硒化氢热分解法。(4)亚硫酸盐循环法。上述工艺都存在环境污染，并且产能小，产品质量难以控制，生产成本高的缺陷。

因此，亟待提供一种高效、环保、低投入、节能的高纯硒的精馏生产工艺以及设备以克服现有缺陷。

发明内容

鉴于背景技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高纯硒的制备设备及方法，其能制备6N高纯硒。

本发明的另一目的在于提供一种高纯硒的制备设备及方法，其能高效、环保、低投入、节能地制备高纯硒。

为了实现本发明的目的，在第一个方面，本发明提供一种高纯硒的制备设备，包括精馏装置、温控装置、真空系统以及石英环。

精馏装置包括：原料釜，用于盛装硒原料；产品釜，位于原料釜下方，用于收集精馏产品，且包括将收集的精馏产品导出的产品出料口；连接管，将原料釜和产品釜连接；接料器，呈伞状，倒扣于连接管上；冷凝器，呈锥形，倒立地置放于接料器上，其锥形底面的宽度等于原料釜的内径；以及残料出料口，沿原料釜的侧壁向下引出，与外界相通，用于将残料排出。

温控装置包裹于精馏装置之外，温控装置包括加热段以及冷却段。加热段包括对原料釜加热的上加热段和对产品釜加热的下加热段，上加热段和下加热段使原料釜和产品釜保持规定温差。冷却段设于精馏装置的周壁上层。

真空系统通过抽真空使精馏装置在工作状态下保持真空状态，真空系统包括真空压盖，用于将原料釜的上端开口密封。

石英环设置在连接管和/或冷凝器内。

在根据本发明提供的高纯硒的制备设备中，优选地，精馏装置还包括：石墨板，放置于冷凝器。

为了实现本发明的目的，在第二个方面，本发明提供一种高纯硒的制备方法，其采用根据第一方面的高纯硒的制备设备，包括步骤：步骤一，将硒原料破碎；步骤二，将破碎后的硒原料加热熔化；步骤三，将熔化后的硒原料倒入到精馏装置的原料釜中；步骤四，在精馏装置上加盖真空压盖，开启真空系统抽真空，通过真空系统抽真空至规定真空度；步骤五，启动温控装置，控制原料釜的温度为精馏段温度、产品釜的温度为冷凝段温度，在真空状态下进行规定蒸馏时间；步骤六，降温、停真空系统、精馏装置放气排空，精馏装置分别通过产品出料口和残料出料口而取出产品和残料。

本发明的有益效果如下。

根据本发明的高纯硒的制备设备及方法，可制备6N高纯硒。

根据本发明的高纯硒的制备设备及方法，其能高效、环保、低投入、节能地制备高纯硒。

附图说明

图1是本发明的高纯硒的制备设备的结构示意图。

其中，附图标记说明如下：

具体实施方式

下面结合附图说明根据本发明的高纯硒的制备设备及方法。

首先结合图1说明根据本发明的高纯硒的制备设备。

如图1所示，根据本发明的高纯硒的制备设备包括精馏装置1、温控装置2、以及真空系统。

精馏装置1包括：原料釜11，用于盛装硒原料；产品釜12，位于原料釜11下方，用于收集精馏产品，且包括将收集的精馏产品导出的产品出料口121；连接管13，将原料釜11和产品釜12连接；接料器14，呈伞状，倒扣于连接管13上；冷凝器15，呈锥形，倒立地置放于接料器14上，其锥形底面的宽度等于原料釜11的内径；以及残料出料口16，沿原料釜11的侧壁向下引出，与外界相通，用于将残料排出。

温控装置2包裹于精馏装置1之外，温控装置2包括：加热段21，包括对原料釜11加热的上加热段211和对产品釜12加热的下加热段213，上加热段211和下加热段213使原料釜11和产品釜12保持规定温差；以及冷却段23，设于精馏装置1的周壁上层。优选地，冷却段23由连通的且通入有冷却剂的管道形成。冷却剂可以采用冷却水。