[发明专利]高纯硒的制备设备及方法

权利要求书

1.一种高纯硒的制备设备，包括：

精馏装置，包括：

原料釜，用于盛装硒原料；

产品釜，位于原料釜下方，用于收集精馏产品，且包括将收集的精馏产品导出的产品出料口；

连接管，将原料釜和产品釜连接；

接料器，呈伞状，倒扣于连接管上；

冷凝器，呈锥形，倒立地置放于接料器上，其锥形底面的宽度等于原料釜的内径；以及

残料出料口，沿原料釜的侧壁向下引出，与外界相通，用于将残料排出；

温控装置，包裹于精馏装置之外，包括；

加热段，包括对原料釜加热的上加热段和对产品釜加热的下加热段，上加热段和下加热段使原料釜和产品釜保持规定温差；以及

冷却段，设于精馏装置的周壁上层；

真空系统，通过抽真空使精馏装置在工作状态下保持真空状态，包括：真空压盖，用于将原料釜的上端开口密封；

其特征在于，还包括：

石英环，设置在连接管和/或冷凝器内。

2.根据权利要求1所述的高纯硒的制备设备，其特征在于，还包括：石墨板，放置于冷凝器。

3.一种高纯硒的制备方法，其特征在于，采用权利要求1或2所述的高纯硒的制备，所述高纯硒的制备方法包括步骤：

步骤一，将硒原料破碎；

步骤二，将破碎后的硒原料加热熔化；

步骤三，将熔化后的硒原料倒入到精馏装置的原料釜中；

步骤四，在精馏装置上加盖真空压盖，开启真空系统抽真空，通过真空系统抽真空至规定真空度；

步骤五，启动温控装置，控制原料釜的温度为精馏段温度、产品釜的温度为冷凝段温度，在真空状态下进行规定蒸馏时间；

步骤六，降温、停真空系统、精馏装置放气排空，精馏装置分别通过产品出料口和残料出料口而取出产品和残料。

4.根据权利要求3所述的高纯硒的制备方法，其特征在于，在步骤四中，真空度控制为7×10^-2～9×10^-4Pa。

5.根据权利要求3所述的高纯硒的制备方法，其特征在于，在步骤一中，将硒原料破碎成小于8mm。

6.根据权利要求3所述的高纯硒的制备方法，其特征在于，在步骤五中，精馏段温度为240～330℃，冷凝段温度为140～270℃。

7.根据权利要求3所述的高纯硒的制备方法，其特征在于，在步骤五中，规定蒸馏时间为10～16h。