[发明专利]合金凝固同步辐射成像可视化方法

说明书

技术领域

本发明涉及合金凝固过程中的基础研究，尤其涉及一种合金凝固同步辐射成像可视化方法。

背景技术

金属合金固有的不透明性及凝固时的高温环境制约了研究者们对合金开展实验动态观察，研究者们很难直接观察到高温下不透明的合金凝固过程究竟是怎样进行的。凝固过程的基础研究，如凝固条件、合金成分、外物理场等对凝固组织的调控规律与机理等；对学术上进一步理解/完善金属合金微观生长理论；工业上优化凝固组织控制工程、有效提高金属材料的力学与物理性能都具有重要意义。

通常采用分析最终凝固组织的特征来推测凝固过程中可能发生的现象，或是采用试样快淬保留淬火瞬间的凝固特征，但这些方法都还无法对合金凝固的动力学过程进行实时观察，因此势必会丢掉一些重要的动态信息；数值模拟技术可得到动态模拟结果但缺乏可信的实验数据验证。研究者曾尝试利用X射线对合金凝固过程进行直接观察，但由于普通X射线光源亮度低，穿透力差等原因，使得成像的空间和时间分辨率均较低，实验观察结果差强人意，难以清楚地观察到微米级的动力学行为。因此同步辐射X射线成像技术几乎是目前唯一可实现实时观察金属合金动态微观生长行为的实验方法。

而合金凝固同步辐射成像可视化实验需要一套完善的实验装置来完成，其对能否取得良好的成像实验结果起着重要的作用。现有的用于合金同步辐射成像的加热炉因加热温度低，通常在200-300℃，适用于低熔点合金领域，从而限制了其应用范围和研究领域。

发明内容

鉴于现有技术所存在的上述问题，本发明公开了一种合金凝固同步辐射成像可视化方法，其通过一种用于同步辐射X射线成像的小型温度梯度炉进行加热，解决了在加热温度对于不同合金，尤其是中高熔点合金凝固同步辐射成像可视化的限制。

本发明的技术解决方案是这样实现的：

一种合金凝固同步辐射成像可视化方法，其采用用于同步辐射X射线成像的小型温度梯度炉进行加热，加热温度可达到800-1000℃，包括如下步骤：

1.样品的准备

(1)样品初步制备

a.用真空熔炼炉配制一定成分的合金，浇注到水冷铜铸模，得到铸锭；

b.铸锭横向切割成薄片；

c.将薄片胶粘在不锈钢样品托上，样品正反面经砂纸磨制，最终制成100-200μm厚的超薄样品；

d.用丙酮溶液浸泡样品，使超薄样品从样品托上自动脱落，并在丙酮溶液中进行超声清洗；

e.把超薄样品裁剪成一定尺寸，并置于中空超薄的云母片中间，然后将其夹在两陶瓷片中间。

(2)样品的高温防氧化处理

a.在云母片上涂一层氮化硼；

b.在已制备好的陶瓷片-样品/云母片-陶瓷片的夹层缝隙四周刷一层耐高温胶；

c.之后用耐高温石膏再将样品周围密封，并干燥。

(3)将制备好的样品插在由陶瓷管和石墨头连接而成的样品支架上备用；其中石墨头涂氮化硼以防高温氧化。

2.施加电场的准备

(1)电极材料的选择：选取镍箔作为电极，并根据实验裁剪成所需要的尺寸；

作为电极材料的金属需要耐高温(850℃以上)，且要求特别薄以保证陶瓷片-样品/云母片-陶瓷片紧密结合。实验最终选取厚度为0.03mm的镍箔，自行裁剪成实验所需尺寸电极。

(2)电极的引入：上电极置于样品中上部并且不遮挡同步辐射光源的位置，下电极置于样品下部。上述布置是考虑到要保证镍箔电极与合金样品紧密接触，以防止在实验过程中因电极与样品接触不良而断电；还要考虑到为防止因重力作用使熔融金属下沉而与电极接触不良等因素。

3.施加磁场的准备

通过金属螺旋管与脉冲电源结合来产生磁场：即在样品外部放置一个金属螺旋管，通过样品中引入的电极与脉冲电源连接，当开启脉冲电源时，在样品周围会产生感应磁场；所述金属螺旋管的螺距不小于同步辐射光斑直径；在放置金属螺旋管时要保证不遮挡同步辐射光。

4.整体成像设备的组装

(1)加热炉的准备

用于同步辐射X射线成像的小型温度梯度炉为Bridgman加热炉，它包括上下两个独立的炉室，由精密温度控制器分别进行控温，两个炉室的结合处对应各有一个半圆柱形的通光孔，当两炉室扣合时形成一个圆柱形通光孔，便于同步辐射光自此通过样品，成像的动态过程最终被CCD探测器接收。样品支架从下炉室底部穿到炉膛内来支撑样品，通过旋转手柄上下移动两炉室便于成像样品的放置；

(2)成像设备整体调节