[发明专利]合金凝固同步辐射成像可视化方法

权利要求书

1.一种合金凝固同步辐射成像可视化方法，其采用用于同步辐射X射线成像的小型温度梯度炉进行加热，加热温度达到800-1000℃，包括如下步骤：

第一步：样品的准备

(1)样品初步制备

a.用真空熔炼炉配制一定成分的合金，浇注到水冷铜铸模，得到铸锭；

b.铸锭横向切割成薄片；

c.将薄片胶粘在不锈钢样品托上，样品正反面经砂纸磨制，最终制成100-200μm厚的超薄样品；

d.用丙酮溶液浸泡样品，使超薄样品从样品托上自动脱落，并在丙酮溶液中进行超声清洗；

e.把超薄样品裁剪成一定尺寸，并置于中空超薄的云母片中间，然后将其夹在两陶瓷片中间；

(2)样品的高温防氧化处理

a.在云母片上涂一层氮化硼；

b.在已制备好的陶瓷片-样品/云母片-陶瓷片的夹层缝隙四周刷一层耐高温胶；

c.之后用耐高温石膏再将样品周围密封，并干燥；

(3)将制备好的样品插在由陶瓷管和石墨头连接而成的样品支架上备用；其中石墨头涂氮化硼；

第二步：施加电场的准备

(1)电极材料的选择：选取镍箔作为电极，并根据实验裁剪成所需要的尺寸；

(2)电极的引入：上电极置于样品中上部并且不遮挡同步辐射光源的位置，下电极置于样品下部；

第三步：施加磁场的准备

通过金属螺旋管与脉冲电源结合来产生磁场：即在样品外部放置一个金属螺旋管，通过样品中引入的电极与脉冲电源连接，当开启脉冲电源时，在样品周围会产生感应磁场；

所述金属螺旋管的螺距不小于同步辐射光斑直径；在放置金属螺旋管时要保证不遮挡同步辐射光；

第四步：整体成像设备的组装

(1)加热炉的准备

用于同步辐射X射线成像的小型温度梯度炉为Bridgman加热炉，它包括上下两个独立的炉室，由精密温度控制器分别进行控温，两个炉室的结合处对应各有一个半圆柱形的通光孔，当两炉室扣合时形成一个圆柱形通光孔，便于同步辐射光自此通过样品，成像的动态过程最终被CCD探测器接收；样品支架从下炉室底部穿到炉膛内来支撑样品，通过旋转手柄上下移动两炉室便于成像样品的放置；

(2)成像设备整体调节

为保证成像光路通畅，在安装实验设备时要保证通光孔与同步辐射光源以及CCD探测器在同一水平线上；

第五步：合金凝固同步辐射成像可视化测定

将温度控制器与加热炉连接并设定温度参数，执行温度控制器程序进行实验及数据采集操作。